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公开(公告)号：CN109053391B
公开(公告)日：2022-06-28
申请号：CN201810789937.X
申请日：2018-07-18
申请人： 山东道可化学有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C41/22 , C07C43/247
摘要： 本发明公开了属于化工技术领域的一种两相法合成4‑溴‑3‑甲基苯甲醚的微反应系统和方法。该微反应系统包括顺次连接的微混合器、微填充床、管道反应器、液液相分离器，以含有Br2和HBr的水溶液、3‑甲基苯甲醚为原料，在微混合器中混合、微填充床中二次破碎、管道反应器中完成溴化反应、液液相分离器分离有机相进而收集目标产物，该系统显著提高了目标产物的收率，具有低能耗、高选择性、连续化生产的优点。
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公开(公告)号：CN113563197B
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202110877019.4
申请日：2021-07-31
申请人： 山东道可化学有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C205/12 , C07C201/08 , C07C201/16 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种连续绝热硝化制备3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯的方法及微反应设备,方法，包括以下步骤：(1)搅拌状态下，向浓硝酸中加入浓硫酸并将反应液冷却，得到混酸物料；(2)将混酸物料和对氯三氟甲苯分别预热到反应温度后，同时连续输送至微反应体系中，连续流经微筛孔反应器、静态混合器和反应延时管，进行连续硝化反应；(3)进行分相、萃取、洗涤，获得产品3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯。微反应设备：包括微筛孔反应器，所述微筛孔反应器的出口一端依次连通有静态混合器和反应延时管；所述静态混合器内填充有不锈钢小球。本发明在反应后期反应速率不会下降，因此有效提高了反应转化率。并且生产过程安全、可控、时间短、产物含量高。
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公开(公告)号：CN107628931B
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN201710772993.8
申请日：2017-08-31
申请人： 清华大学 , 山东道可化学有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C43/205 , C07C41/38
摘要： 本发明公开了属于化工产品合成技术领域的一种合成苯甲醚及其衍生物的微反应系统与方法。该系统由微反应器、换热器和相分离器依次串联构成，其合成方法是将苯酚或其衍生物的钠盐水溶液和硫酸二甲酯在微反应器内混合引发反应，通过换热器控制产物温度，经相分离器分离获得苯甲醚及其衍生物。该系统及方法可实现苯甲醚及其衍生物的低能耗、连续化生产，提高硫酸二甲酯的利用率，在硫酸二甲酯与酚钠摩尔比略大于1.0的条件下可以实现98％以上酚钠转化率，产物纯度达到99％以上。
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公开(公告)号：CN111072459A
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201911241947.0
申请日：2019-12-06
申请人： 山东道可化学有限公司 , 潍坊科技学院 , 清华大学
IPC分类号： C07C41/16 , C07C43/205 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种间甲基苯甲醚的环流微反应方法及所用的反应装置,包括以下步骤：(1)将间甲酚及硫酸二甲酯按照反应摩尔比，分别计量后经过微混合器混合后导入反应釜中，搅拌均匀形成循环溶液。(2)将定量的氢氧化钠溶液按一定流量经由微混合器导入反应釜，同时将循环溶液经外循环管路循环流经微混合器，充分混合后进入反应釜；(3)氢氧化钠溶液加入完毕后，关闭外循环，维持反应釜温度和搅拌反应5～30min，将反应液分为油水两相，提取得到间甲基苯甲醚产品。本发明采用环流反应的形式，增加了氢氧化钠与间甲酚的接触面积，有效的减少了反应体系中氢氧化钠的浓度，从而抑制了硫酸二甲酯的碱性分解，提高了反应速率。
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公开(公告)号：CN115057780B
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202210940950.7
申请日：2022-08-08
申请人： 山东道可化学有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C201/08 , C07C205/12 , B01J19/00 , B01F33/80
摘要： 本发明提供了一种3,5‑二硝基‑4‑氯三氟甲苯的制备方法及装置，属于有机合成技术领域。本发明在填料柱外包裹循环油浴夹套，能够稳定控制连续硝化反应的温度；伴热带包裹出料管路，出料管路的末端包裹循环水浴夹套，能够避免产物3,5‑二硝基‑4‑氯三氟甲苯极易冷凝堵塞管路，同时防止3,5‑二硝基‑4‑氯三氟甲苯受冷析出；以混硝为分散相，混酸为连续相，通过恒温槽预热到所需的反应温度，在微反应器中进行分散，在填料柱中提高转化率，反应物液收集在接收器中。
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公开(公告)号：CN108794307B
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN201810790128.0
申请日：2018-07-18
申请人： 山东道可化学有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C41/22 , C07C43/225
摘要： 本发明公开了属于化工技术领域的一种溶剂法合成4‑溴‑3‑甲基苯甲醚的微反应系统和方法。该微反应系统包括顺次连接的微混合器、管道反应器、气液相分离器和冷凝器，含Br2的烃类溶液与3‑甲基苯甲醚经微混合器快速充分混合后在管道反应器内发生溴化反应，得到的产物经气液相分离器分为气、液两相，得到的气相产物经冷凝器回收溶剂，液相产物中含有大量4‑溴‑3‑甲基苯甲醚；本发明将均相混合体系和微反应器技术结合，实现了连续化生产，生产效率高，制备的4‑溴‑3‑甲基苯甲醚选择性高。
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公开(公告)号：CN109053391A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201810789937.X
申请日：2018-07-18
申请人： 山东道可化学有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C41/22 , C07C43/247
CPC分类号： C07C41/22 , C07C43/247
摘要： 本发明公开了属于化工技术领域的一种两相法合成4‑溴‑3‑甲基苯甲醚的微反应系统和方法。该微反应系统包括顺次连接的微混合器、微填充床、管道反应器、液液相分离器，以含有Br2和HBr的水溶液、3‑甲基苯甲醚为原料，在微混合器中混合、微填充床中二次破碎、管道反应器中完成溴化反应、液液相分离器分离有机相进而收集目标产物，该系统显著提高了目标产物的收率，具有低能耗、高选择性、连续化生产的优点。
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公开(公告)号：CN107628931A
公开(公告)日：2018-01-26
申请号：CN201710772993.8
申请日：2017-08-31
申请人： 清华大学 , 山东道可化学有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C43/205 , C07C41/38
摘要： 本发明公开了属于化工产品合成技术领域的一种合成苯甲醚及其衍生物的微反应系统与方法。该系统由微反应器、换热器和相分离器依次串联构成，其合成方法是将苯酚或其衍生物的钠盐水溶液和硫酸二甲酯在微反应器内混合引发反应，通过换热器控制产物温度，经相分离器分离获得苯甲醚及其衍生物。该系统及方法可实现苯甲醚及其衍生物的低能耗、连续化生产，提高硫酸二甲酯的利用率，在硫酸二甲酯与酚钠摩尔比略大于1.0的条件下可以实现98％以上酚钠转化率，产物纯度达到99％以上。
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公开(公告)号：CN111072459B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN201911241947.0
申请日：2019-12-06
申请人： 山东道可化学有限公司 , 潍坊科技学院 , 清华大学
IPC分类号： C07C41/16 , C07C43/205 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种间甲基苯甲醚的环流微反应方法及所用的反应装置,包括以下步骤：(1)将间甲酚及硫酸二甲酯按照反应摩尔比，分别计量后经过微混合器混合后导入反应釜中，搅拌均匀形成循环溶液。(2)将定量的氢氧化钠溶液按一定流量经由微混合器导入反应釜，同时将循环溶液经外循环管路循环流经微混合器，充分混合后进入反应釜；(3)氢氧化钠溶液加入完毕后，关闭外循环，维持反应釜温度和搅拌反应5～30min，将反应液分为油水两相，提取得到间甲基苯甲醚产品。本发明采用环流反应的形式，增加了氢氧化钠与间甲酚的接触面积，有效的减少了反应体系中氢氧化钠的浓度，从而抑制了硫酸二甲酯的碱性分解，提高了反应速率。
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公开(公告)号：CN113563197A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110877019.4
申请日：2021-07-31
申请人： 山东道可化学有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C205/12 , C07C201/08 , C07C201/16 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种连续绝热硝化制备3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯的方法及微反应设备,方法，包括以下步骤：(1)搅拌状态下，向浓硝酸中加入浓硫酸并将反应液冷却，得到混酸物料；(2)将混酸物料和对氯三氟甲苯分别预热到反应温度后，同时连续输送至微反应体系中，连续流经微筛孔反应器、静态混合器和反应延时管，进行连续硝化反应；(3)进行分相、萃取、洗涤，获得产品3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯。微反应设备：包括微筛孔反应器，所述微筛孔反应器的出口一端依次连通有静态混合器和反应延时管；所述静态混合器内填充有不锈钢小球。本发明在反应后期反应速率不会下降，因此有效提高了反应转化率。并且生产过程安全、可控、时间短、产物含量高。
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