乙基香兰素生产工艺中脱羧萃取乳化层的处理方法

    公开(公告)号:CN102190567B

    公开(公告)日:2015-06-17

    申请号:CN201010123105.8

    申请日:2010-03-12

    摘要: 本发明公开了乙基香兰素生产工艺中脱羧萃取乳化层的处理方法,乙基香兰素生产工艺是以乙醛酸和2-乙氧基苯酚为起始原料,经缩合、氧化和脱羧反应生成乙基香兰素;脱羧萃取乳化层是在脱羧反应结束后用甲苯从反应液中萃取乙基香兰素时形成的乳化层;乳化层的处理方法是先将乳化层用沉降离心机处理,将乳化层中的绝大部分有机相和部分不溶性铜盐分离出来,再将经沉降离心处理后的乳化层用管式离心机处理,使乳化层中剩余的有机相、不溶性铜盐和水相完全分离;本发明采用沉降离心和管式离心两步法处理萃取乳化层,可以将乳化层中的有机相、水相和不溶性铜盐三者完全分离,具有操作简便、快速、高效、成本低廉等优点。

    多取代芳香二酮类化合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN103804390A

    公开(公告)日:2014-05-21

    申请号:CN201410060423.2

    申请日:2014-02-21

    摘要: 本发明涉及式(I)表示的多取代芳香二酮类化合物及其制备方法和应用。式(I)中R1为式(I-1)、式(I-2)或式(I-3)表示的取代基,R2为-H、-F、-Cl、-Br、-CH3或-OCH3。当R1为式(I-1)时,本发明方法是以2,4-二羟基苯乙酮为原料,与溴乙醛缩乙二醇反应得到1-(4-(2,2-甲氧基乙氧基)-2-羟基苯基)乙酮,然后经过关环、与芳基酰氯反应,最后在碱性条件下重排得到多取代芳香二酮类化合物。当R1为式(I-2)时,本发明方法与R1为式(I-1)时基本相同。当R1为式(I-3)时,本发明方法是以间苯三酚为原料,甲基化得到1,3,5-三甲氧基苯,与乙酰氯反应得到1,1'-(2-羟基-4,6-二甲氧基-1,3-亚苯基)二乙酮,然后与芳基酰氯反应,最后在碱性条件下重排得到多取代芳香二酮类化合物。本发明化合物对HIV-1整合酶具有抑制作用。

    1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮的制备方法

    公开(公告)号:CN102260151A

    公开(公告)日:2011-11-30

    申请号:CN201110177074.9

    申请日:2011-06-28

    IPC分类号: C07C49/167 C07C45/54

    摘要: 本发明提供一种1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮的制备方法,将三氟乙酰乙酸酯与三氟乙酸酐在催化剂的作用下于40℃~60℃反应5~10小时,进行第一段反应;再将温度升高至120℃~150℃进行第二段反应,边反应边将生成的1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮蒸出,得到1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮粗品,最后将所得粗品经纯化后得到1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮精品;本发明采用廉价的三氟乙酸酐、三氟乙酰乙酸酯为反应原料,大幅降低了产品的成本,且反应过程不产生废酸,对环境污染小。

    一种合成藜芦醛的方法
    88.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102070421A

    公开(公告)日:2011-05-25

    申请号:CN201110034196.2

    申请日:2011-01-31

    IPC分类号: C07C47/575 C07C45/54

    CPC分类号: Y02P20/582

    摘要: 本发明公开了一种合成藜芦醛的方法,是以邻苯二酚为原料,依次经过甲基化反应和甲酰化反应,邻苯二酚经过上述两步反应后生成藜芦醛;其中甲基化反应包括两个反应阶段:第一反应阶段主要生成愈创木酚;第二反应阶段生成藜芦醚;甲酰化反应是将藜芦醚与甲酰化试剂合成得到藜芦醛。本发明通过以上甲基化试剂和甲酰化试剂的综合使用,改变了原有工业化生产藜芦醛只能用昂贵的香兰素合成的现状,有效缩短了合成藜芦醛的工艺路线,降低了产品的成本;本发明的方法所制成的藜芦醚的收率和含量均高于现有技术中所制成的收率和含量,藜芦醚的收率和含量的提高使得合成藜芦醛的过程得到有效的控制;使得本发明的整个工艺流程平稳、稳定。

    一种合成对甲氧基苯乙酮的方法

    公开(公告)号:CN101270039A

    公开(公告)日:2008-09-24

    申请号:CN200710038394.X

    申请日:2007-03-23

    发明人: 刘春法 孙剑

    IPC分类号: C07C49/84 C07C45/54

    摘要: 本发明提供一种利用苯酚合成对甲氧基苯乙酮的方法,其方法包括如下步骤:在催化剂存在下,用酰化剂与苯酚反应生成乙酸苯酯;乙酸苯酯通过重排作用并且通过分离得到对乙酰基苯酚;对乙酰基苯酚通过甲氧基化反应生成对甲氧基苯乙酮。与传统的对甲氧基苯乙酮的合成方法相比,本发明具有生产原料价格较低,实验条件温和,实验中产生的副产物较少,并且产品得率较高的特点。