一种邻羟基苯乙酮类化合物的高效制备方法

    公开(公告)号:CN109678687A

    公开(公告)日:2019-04-26

    申请号:CN201811513188.4

    申请日:2018-12-11

    摘要: 本发明公开了一种邻羟基苯乙酮类化合物的高效制备方法,包括如下步骤:将取代苯酚与乙酸酐按摩尔比1:1-1.1的比例在无溶剂条件下,130-150℃反应生成如式乙酸取代苯酯,通过精馏分离乙酸与乙酸取代苯酯;制得的乙酸取代苯酯在有机溶剂中在50-120℃下,在催化剂的作用下发生转位反应,生成如式邻羟基苯乙酮类化合物,反应完毕,过滤除去催化剂,蒸去溶剂,在真空下精馏制得邻羟基苯乙酮类化合物;所述催化剂为磷钼酸、磷钨酸、硅钨酸或其混合物。本发明所公开的制备方法条件温和,流程简单,选择性高,邻位选择性高达99.5%,对环境友好,适合工业化生产。

    一种邻羟基苯乙酮的制备方法

    公开(公告)号:CN105130781A

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201510514530.2

    申请日:2015-08-20

    IPC分类号: C07C49/825 C07C45/54

    摘要: 本发明一种邻羟基苯乙酮的制备方法,称取苯酚与乙酰氯,所述的苯酚与乙酰氯的摩尔比为1:1.0-1.5,将苯酚与乙酰氯加入到第一有机溶剂中进行反应,在20-30℃下反应,然后用弱碱洗,干燥旋干得到乙酸苯酚酯;在乙酸苯酚酯中加入Lewis酸和离子液体,离子液体的质量是乙酸苯酚酯质量的3-10倍,反应温度在120-160℃,得到的产物用盐酸溶液进行水解,用第二有机溶剂萃取;浓缩有机层,然后加入1-2倍量的体积的第三有机溶剂,有机层冷冻、过滤,重复该操作2-3次,得到的滤饼蒸馏得到产品邻羟基苯乙酮。本发明采用的原料价格低廉,实验条件温和,产率高邻对位比例可以达到3.55:1,生产中有很大应用价值。

    一种对氟苯丁酮的制备方法

    公开(公告)号:CN104529736A

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201410782007.3

    申请日:2014-12-18

    发明人: 李本明

    IPC分类号: C07C49/807 C07C45/41

    摘要: 本发明提供了一种对氟苯丁酮的制备方法,是将对氟苯甲酸、羰基二咪唑、N,O-二甲基羟胺盐酸盐溶解于溶剂中,加入三乙胺,室温下反应24-48小时,得到4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺;然后将得到的4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺用溶剂溶解,加入正丙基氯化镁或正丙基溴化镁或正丙基锂反应,经纯化,得到对氟苯丁酮。本发明提供了一种对氟苯丁酮的制备方法,条件温和,适用于工业化生产,且收率较高。

    假紫罗酮和紫罗酮的连续制备方法

    公开(公告)号:CN1711232A

    公开(公告)日:2005-12-21

    申请号:CN200380102809.5

    申请日:2003-10-28

    摘要: 一种用于制备通式Ⅰ和Ⅰ’的假紫罗酮及其异构体的连续方法,(Ⅰ)或(Ⅰ’),其中R1为CH3或a,R2、R3各自为氢、CH3或C2H5,R4、R5各自为氢或CH3,该方法通过将式(II)的醛与过量的通式(III)的酮在均匀溶液中于升高的温度下在水和碱金属氢氧化物存在下反应,其中R1、R2和R3各自如上文定义。本发明方法的特征在于:a)在10~120℃的温度下混合醛、酮和含水碱金属氢氧化物的均匀溶液,然后b)除去尚未溶于所述反应混合物的水和碱金属氢氧化物,c)随后在高于最低沸点组分的沸点10~120℃的温度以及106~107Pa的蒸气压p下将所述均匀的反应混合物在避免返混的同时通过可提供2~300分钟停留时间的反应器,d)在减压下冷却所述反应混合物,e)以逆流方式用蒸气从所述反应混合物中除去所述酮和f)干燥粗制产物并用精馏塔从中除去过量的醛和次级组分。