-
公开(公告)号：CN114181074B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202111567168.7
申请日：2021-12-20
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种对氯苯甲酰氟的制备方法，属于精细化工技术领域。以对氯三氯甲苯和氟化试剂为原料，在极性非质子和水混合溶剂中，加入或不加入相转移催化剂条件下升温反应，反应结束降温过滤，滤液旋蒸后精馏得到对氯苯甲酰氟。本发明从简单易得的原料出发，经过一步即可高收率得到对氯苯甲酰氟，为该化合物提供了一种新的合成途径。
-
公开(公告)号：CN115894512A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211653051.5
申请日：2022-12-21
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D493/04 , G01N30/02 , G01N30/06
摘要： 一种1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐的合成及检测方法，属于医药中间体领域。该方法采用1,2,4,5‑环己烷四羧酸酯在特定比例有机酸水溶液中通过少量浓盐酸催化进行酯交换与水解反应，所得中间体在乙酸酐中脱水环合，得到高纯度椅式构象的1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐，使用甲胺衍生方法，在高效液相色谱中得到快速便捷的构象区分与准确的定量结果。本发明是一种定向控制构象的合成方法，得到产品为椅式构象且含量≥99.5％，可为下游聚酰亚胺材料领域提供稳定优势构象的高纯原料。
-
公开(公告)号：CN111072502B
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN201911379794.6
申请日：2019-12-27
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C213/02 , C07C217/84 , C07C231/10 , C07C237/32 , C07C211/52 , C07C227/04 , C07C229/60 , C07C209/36 , C07C211/55 , B01J23/80
摘要： 本发明公开了一种固定床连续加氢制备苯胺类化合物的方法，属于精细化工领域。操作方法为：将硝基苯类化合物和溶剂按质量比0.2‑0.3：1混合，反应温度100‑120℃，反应氢气压力1‑3Mpa，经固定床连续催化加氢得到苯胺类化合物。连续运转200h，催化剂没有出现明显失活，平均摩尔收率97.5％。本发明方法中，采用固定床反应器加氢，不需要频繁地进行催化剂与物料的分离，使得生产效率大大提高，产品质量稳定，更适合大规模工业化生产。
-
公开(公告)号：CN114181074A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111567168.7
申请日：2021-12-20
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种对氯苯甲酰氟的制备方法，属于精细化工技术领域。以对氯三氯甲苯和氟化试剂为原料，在极性非质子和水混合溶剂中，加入或不加入相转移催化剂条件下升温反应，反应结束降温过滤，滤液旋蒸后精馏得到对氯苯甲酰氟。本发明从简单易得的原料出发，经过一步即可高收率得到对氯苯甲酰氟，为该化合物提供了一种新的合成途径。
-
公开(公告)号：CN109369346B
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN201811481959.6
申请日：2018-12-05
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种五氟苯酚的制备方法，属于化工生产工艺领域。一种五氟苯酚的制备方法，所述方法按下述工艺进行：将六氟苯、强碱与水置于密封容器中配置成混合溶液，100～150℃保温反应，得体系溶液；将体系溶液中和至pH值不高于6后，提取粗产品，精馏，得五氟苯酚。本发明所述制备方法成本较低，除底物外不使用有机物及重金属，污染小，副反应少，反应步骤简单，易于操作。
-
公开(公告)号：CN109438282B
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN201811475011.X
申请日：2018-12-04
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/50
摘要： 本发明公开了一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲腈的制备方法，属于精细化工中间体合成技术领域。以2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲醛为原料，在水中与盐酸羟胺和无机碱反应，得到2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲醛肟，随后在镍复合催化剂存在下将2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲醛肟进行脱水反应得到2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲腈。本发明脱水反应催化剂为乙酸镍与雷尼镍复配而成，具有较高的活性，可提高反应选择性和产品收率，由于价格低廉，同时降低了生产制造成本，增加了经济效益。
-
公开(公告)号：CN112159329A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202010956693.7
申请日：2020-09-12
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C213/10 , C07C213/02 , C07C217/84
摘要： 本发明公开了一种邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯联产制备方法，属于精细化工技术领域。该制备方法采用如下步骤：①硝化反应：4‑氯‑三氟甲氧基苯经硝化反应得到4‑氯‑2‑硝基‑三氟甲氧基苯和4‑氯‑3‑硝基‑三氟甲氧基苯的混合物；②还原和脱氯：4‑氯‑2‑硝基‑三氟甲氧基苯和4‑氯‑3‑硝基‑三氟甲氧基苯的混合物经还原和脱氯得到邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯。③精馏分离：通过精馏，将邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯进行分离，从而实现联产。本发明成本低，收率高，同时得到两个有用的化工产品，工艺简单，工业化生产易实现。
-
公开(公告)号：CN109336820B
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN201811481940.1
申请日：2018-12-05
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D233/90 , C07D233/64
摘要： 一种1H‑咪唑‑4‑甲腈的制备方法，具体涉及精细化工产品制备技术领域。一种1H‑咪唑‑4‑甲腈的制备方法，所述方法包括如下步骤：①氧化反应：4‑羟甲基咪唑经氧化反应制得1H‑咪唑‑4‑甲醛；②肟化反应：步骤①制备的1H‑咪唑‑4‑甲醛经肟化反应制得4‑甲肟基咪唑；③脱水反应：步骤②制备的4‑甲肟基咪唑经脱水反应制得1H‑咪唑‑4‑甲腈。本发明优点在于从反应开始到流程结束中间体不用提纯，减少了很多步骤；未采用高低温设备，降低了能耗；无酸性废水产生，减少环境污染；同时产品收率高。本发明提出了一条由4‑羟甲基咪唑为原料合成1H‑咪唑‑4‑甲腈的完整工艺路线，工艺简单，工业化生产易实现。
-
公开(公告)号：CN107141192B
公开(公告)日：2019-10-11
申请号：CN201710322035.0
申请日：2017-05-09
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C17/20 , C07C17/383 , C07C25/13
摘要： 本发明涉及一种均三氟苯的制备方法，属于化工生产工艺领域。一种均三氟苯的制备方法，其特征在于：所述方法按下述工艺进行：(1)将氟化钾与非质子极性溶剂混合，得混合液；(2)向混合液中加入反应底物、硝基苯及相转移催化剂，其中，所述反应底物为均三氯苯或3,5‑二氟氯苯，得反应体系；(3)将步骤(2)所得反应体系置于高压釜中，排除釜内空气后密封，反应，得产物；(4)将产物进行蒸馏后精馏，得均三氟苯。本发明所述方法能耗较低，副反应少，反应步骤简单，易于操作。溶剂变性量少，且易于分离回收，相较其他方法更加绿色环保。
-
公开(公告)号：CN109438214A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811348997.4
申请日：2018-11-13
申请人： 大连奇凯医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了高纯度5-溴-2,4-二氟苯甲酸的制备方法，属于医药化工中间体合成技术领域。将2,4-二氟苯甲酸在硫酸中与溴化试剂反应，反应结束与醇进行酯化，接着精馏提纯，再经水解、酸化等处理后得到高纯度5-溴-2,4-二氟苯甲酸。本发明通过将5-溴-2,4-二氟苯甲酸固体粗品酯化变成液体，通过蒸馏将杂质3,5-二溴-2,4-二氟苯甲酸分离，再水解成酸，得到产品纯度可达99.5％以上，满足了高品质医药中间体的要求，同时收率也有一定程度提高，有利于降低生产成本，减少环境污染。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
120 条记录 (耗时 0.05 秒)
