一种一锅法制备丙炔酸乙酯的方法

    公开(公告)号:CN113845421A

    公开(公告)日:2021-12-28

    申请号:CN202111101523.1

    申请日:2021-09-18

    发明人: 刘文龙

    IPC分类号: C07C67/40 C07C69/606

    摘要: 本发明涉及有机化工原料制备领域,公开了一种一锅法制备丙炔酸乙酯的方法,包括如下步骤:(1)将碳酸氢钠、催化剂加入水中混合得到反应液;(2)向反应液中滴加双氧水和丙炔醇进行反应;(3)向反应后的溶液中加入分子筛,然后滴加碳酸二乙酯进行反应;(4)反应结束后分离得到有机相,将有机相旋干、精馏后得到丙炔酸乙酯产品。本发明通过丙炔酸钠和碳酸二乙酯的反应制备丙炔酸乙酯,制备方法简单,废水量较少,能够得到高收率和高纯度的产品,适合工业化生产。

    一种二维聚合物刷及其晶体和制备方法

    公开(公告)号:CN111875762B

    公开(公告)日:2021-07-20

    申请号:CN202010594373.1

    申请日:2020-06-28

    摘要: 本发明公开了一种二维聚合物刷及其晶体和制备方法,该二维聚合物刷的结构如式I所示,将该二维聚合物刷置于二氯甲烷中结晶,形成呈特殊图案的二维聚合物刷晶体。本发明采取“自下而上”方法,通过步骤(二)中“Click”反应将结晶性聚合物(mPEG‑N3)以高效链接键引入到共价有机框架(COFs)的C3对称的醛基构筑单元(化合物4)中,然后使用步骤(三)中热溶剂法,将其与两端带有氨基的刚性结构形成动态共价键,制备成结晶性聚合物在二维COF材料表面周期性分布的二维聚合物刷。并且该聚合物刷在特殊的溶剂中,可以在纳米尺度实现具有特殊晶体结构图案。

    丙炔酸衍生物的环保制备方法

    公开(公告)号:CN110698341A

    公开(公告)日:2020-01-17

    申请号:CN201911017579.1

    申请日:2019-10-24

    摘要: 本发明公开了一种丙炔酸衍生物的环保制备方法,包括以下步骤:(1)使用2,3-二溴丁二酸做原料,在碱性条件下,生成丁炔二酸盐;(2)在酸性条件下,高温脱羧,得丙炔酸;(3)丙炔酸在萃取溶剂中,加入相应甲醇或乙醇,在原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯参与脱水的情况下,在酸性催化条件下,得到高收率的丙炔酸酯。本发明中,丙炔酸合成工艺环境友好,安全系数高;使用本发明方法可制备丙炔酸甲酯及乙酯,其醇用量少、反应彻底、收率高、易分离。

    一种环庚二烯偕二酮衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN108727197A

    公开(公告)日:2018-11-02

    申请号:CN201810662433.1

    申请日:2018-06-25

    发明人: 文银山 胡益民

    摘要: 本发明提供的一种环庚二烯偕二酮衍生物及其制备方法,制备方法为:将四炔在甲苯溶剂中与桧木醇反应,反应结束后,自然冷却至室温;将产物纯化分离,即得环庚二烯偕二酮衍生物。与现有技术相比,本发明提供的制备方法从新的角度,利用电子的转移及碳碳键断裂等反应过程在无催化剂的条件下简便、高效地合成了环庚二烯偕二酮衍生物,且反应时间短,效率高。

    一种R型2‑甲基‑己‑4‑炔酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN105503595B

    公开(公告)日:2017-07-07

    申请号:CN201511024697.7

    申请日:2015-12-30

    摘要: 本发明涉及有机合成领域,特别是涉及一种R型2‑甲基‑己‑4‑炔酸甲酯的制备方法。本发明提供一种R型2‑甲基‑己‑4‑炔酸甲酯的制备方法,包括如下步骤:1)将1‑(三甲基硅基)丙炔(式II化合物)与四丁基季铵卤化盐反应,生成丙炔负离子;2)将步骤1所得产物与R型3‑甲磺酰氧基‑2‑甲基‑丙酸甲酯反应,即得R型2‑甲基‑己‑4‑炔酸甲酯。本发明所提供的2‑甲基‑己‑4‑炔酸甲酯的制备方法,具有以下有益效果:1、原料成本降低;2、反应条件温和,反应周期短(仅需2‑4小时);3、操作简单、安全性好,适于工业化生产。