一种工业化拉科酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN107641087A

    公开(公告)日:2018-01-30

    申请号:CN201710404594.6

    申请日:2017-06-01

    IPC分类号: C07C231/12 C07C237/20

    摘要: 一种工业化拉科酰胺的制备方法。将D-丝氨酸酯化生成D-丝氨酸甲酯盐酸盐;将D-丝氨酸甲酯盐酸盐与乙酰氯反应生成N-乙酰-D-丝氨酸甲酯;将所述N-乙酰-D-丝氨酸甲酯与苄胺反应得到(R)-2-乙酰胺基-N-苄基-3-羟基丙酰胺;将所述(R)-2-乙酰胺基-N-苄基-3-羟基丙酰胺与对甲苯磺酸甲酯碱性条件下反应得到(R)-2-乙酰胺基-N-苄基-3-甲氧基丙酰胺。本发明各步反应条件较为温和,原材料易得,没有使用高毒性的试剂,符合安全环保的绿色化学理念,比较适合工业化放大。

    一种芪蛭通络合剂的含量测定方法

    公开(公告)号:CN107621505A

    公开(公告)日:2018-01-23

    申请号:CN201710406236.9

    申请日:2017-06-01

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 一种芪蛭通络合剂的含量测定方法。该方法采用照高效液相色谱法进行测定;色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(35:65)为流动相蒸发光散射检测器检测,漂移管温度:98℃,载气流速:2.8L/min;对照品溶液的制备;供试品溶液的制备;测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。本发明的芪蛭通络合剂的含量测定方法比较科学又简便,稳定性好,在同一液相条件下测定芪蛭通络合剂中的黄芪甲苷,操作简便、分离度高、专属性强、检测结果准确可信,有利于对产品质量进行控制。

    一种阿莫西林胶囊含量测定的检测方法

    公开(公告)号:CN107621504A

    公开(公告)日:2018-01-23

    申请号:CN201710404150.2

    申请日:2017-06-01

    发明人: 高静 丁青竹

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 一种阿莫西林胶囊含量测定的检测方法。包括下述步骤:(1)配制阿莫西林胶囊样品溶液,所述阿莫西林胶囊样品溶液包括供试品溶液、对照溶液和阿莫西林系统适用性对照溶液;(2)将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱仪,采用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈作为流动相进行等度洗脱,并记录色谱图;(3)根据紫外吸收情况,流速为1.0ml/min;检测波长为254nm;柱温:30℃;进样体积:20μL。本发明的检测方法在液相条件下测定阿莫西林胶囊的含量测定,检测方法操作简便、分离度高、测定方法专属性强、检测结果准确可信。

    一种阿莫西林胶囊有关物质的检测方法

    公开(公告)号:CN107589212A

    公开(公告)日:2018-01-16

    申请号:CN201710404599.9

    申请日:2017-06-01

    发明人: 高静 王青竹

    IPC分类号: G01N30/88 G01N30/34

    摘要: 一种阿莫西林胶囊有关物质的检测方法。包括下述步骤:(1)配制阿莫西林胶囊样品溶液,所述阿莫西林胶囊样品溶液包括供试品溶液、对照溶液和阿莫西林系统适用性对照溶液;(2)将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱仪,采用流动相A:流动相B先进行等度洗脱,待阿莫西林峰洗脱完毕后立即线性梯度洗脱,并记录色谱图;(3)根据紫外吸收情况,流速为1.0ml/min;检测波长为254nm;柱温:30℃;进样体积:20μL。本发明的检测方法在液相条件下测定阿莫西林胶囊的有关物质,检测方法操作简便、分离度高、测定方法专属性强、检测结果准确可信。

    一种小儿碳酸钙D3颗粒组合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN107569510A

    公开(公告)日:2018-01-12

    申请号:CN201710405027.2

    申请日:2017-06-01

    发明人: 鲍大万 刘斐

    摘要: 一种小儿碳酸钙D3颗粒组合物及其制备方法。包括如下步骤:(1)原辅料过80目筛备用;(2)将碳酸钙、麦芽糊精、葡萄糖置混合机内混合30min后,边搅拌边加粘合剂50%乙醇,制得软材;(3)将软材置摇摆颗粒机用16目不锈钢筛制粒;(4)湿颗粒置50~65℃鼓风干燥箱干燥至水分不超过5.0%停止,放冷后,经30目不锈钢筛整粒,得碳酸钙颗粒;(5)将维生素D3粉与上述碳酸钙颗粒采用等量递加法混合均匀,再加入枸橼酸钠与剩余碳酸钙颗粒继续混合。本发明采用维生素D3粉在总混时加入,避免在制颗粒过程中破坏其微囊结构,从而提高了制剂的稳定性,同时通过工艺的优化,确保制剂的维生素D3含量均匀性在RSD<10%。

    一种依西美坦工业化生产方法

    公开(公告)号:CN106243179A

    公开(公告)日:2016-12-21

    申请号:CN201610624506.9

    申请日:2016-07-31

    发明人: 邵杨 蒋维 胡孟奇

    IPC分类号: C07J1/00

    CPC分类号: C07J1/0011

    摘要: 一种依西美坦工业化生产方法。将1,4-雄二烯二酮、无水乙醇、原甲酸三乙酯、对甲苯磺酸加入反应器中,搅拌,旋干,结晶得中间体YXMT01;将中间体YXMT01、无水乙醇、四氢呋喃、37%甲醛、N-甲基苯胺,对甲苯磺酸依次加入反应器中,旋干后得到中间体YXMT02;将中间体YXMT02、乙酸乙酯、盐酸依次加入反应器中,析出,抽滤,得白色固体,再经甲苯重结晶,得到中间体YXMT03;将中间体YXMT03、甲苯、IBX依次加入反应器中,搅拌,冷却,滤液浓缩,重结晶,得到白色固体YXMT。本发明方法避免一锅法在工业生产中的不可控,原料来源便宜,工艺操作易控制,收率高,品质稳定,适合工业化生产。