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公开(公告)号：CN112876452B
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202110070644.8
申请日：2021-01-19
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明涉及一种丙交酯的制备方法以及反应装置，所述制备方法包括如下步骤：(1)将如下反应在反应精馏塔I中进行：使乳酸进行初步聚合反应，得到第一乳酸低聚物；(2)将如下反应耦合至反应精馏塔II中进行：使所述第一乳酸低聚物进行低聚反应，得到第二乳酸低聚物，使所述第二乳酸低聚物进行第一解聚反应，得到丙交酯初产品；(3)使所述反应精馏塔II的塔釜液进入反应精馏塔III中，进行第二解聚反应，得到所述丙交酯。相比于目前工业主流的已知技术，本发明极大简化乳酸两步法的流程和设备，显著的降低了设备投资和生产成本，具备突出的经济性优势。
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公开(公告)号：CN112679465A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202110066466.1
申请日：2021-01-19
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明提供了一种耦合反应精馏制备丙交酯的方法。该方法将乳酸预聚和解聚反应耦合到相同反应精馏塔中进行。本发明的方法极大简化了乳酸两步法的流程和设备，降低整个丙交酯生产装置的能耗和生产成本。
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公开(公告)号：CN112480063A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011361238.9
申请日：2020-11-28
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明公开了一种制备低酸分丙交酯的反应工艺。所述工艺中乳酸经预聚、裂解制备得到丙交酯，其中原料聚乳酸通过至少两个以上的解聚反应区，在第一解聚反应区控制解聚反应单程转化率不高于10％，气相产物循环到上游聚乳酸制备的工序，液相产物经过后继解聚反应区获得粗丙交酯产品。采用此工艺，可显著降低粗丙交酯的酸分，减少杂质，减少副产物，显著降低下游分离能耗及生产成本。
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公开(公告)号：CN113336639B
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN202110650746.7
申请日：2021-06-11
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种双水相萃取提纯乳酸的方法。该双水相萃取体系是通过向乳酸发酵液中加入低级醇或乳酸酯与水溶性高分子材料形成的；采用所述双水相萃取体系对乳酸发酵液进行萃取，在静置分层之后，上层得到包含乳酸、低级醇或乳酸酯和水的萃取相，下层得到包含杂质、水溶性高分子材料和水的萃余相，从而实现乳酸与杂质的分离。本发明操作简单，物料用量少，乳酸收率高，没有副反应发生，可用于高纯度乳酸的工业化生产。
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公开(公告)号：CN112679465B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202110066466.1
申请日：2021-01-19
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明提供了一种耦合反应精馏制备丙交酯的方法。该方法将乳酸预聚和解聚反应耦合到相同反应精馏塔中进行。本发明的方法极大简化了乳酸两步法的流程和设备，降低整个丙交酯生产装置的能耗和生产成本。
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公开(公告)号：CN112500389B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202011365190.9
申请日：2020-11-28
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明公开了一种丙交酯分离提纯方法。该方法将反应工序的粗丙交酯先经熔融结晶，再经精馏步骤进行提纯。本工艺可高效脱除对下游聚乳酸聚合过程有显著影响的酸分以及异构体，显著改善丙交酯产品质量，减少杂质，并显著降低整个丙交酯分离提纯工序的能耗及生产成本。
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公开(公告)号：CN113336639A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110650746.7
申请日：2021-06-11
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种双水相萃取提纯乳酸的方法。该双水相萃取体系是通过向乳酸发酵液中加入低级醇或乳酸酯与水溶性高分子材料形成的；采用所述双水相萃取体系对乳酸发酵液进行萃取，在静置分层之后，上层得到包含乳酸、低级醇或乳酸酯和水的萃取相，下层得到包含杂质、水溶性高分子材料和水的萃余相，从而实现乳酸与杂质的分离。本发明操作简单，物料用量少，乳酸收率高，没有副反应发生，可用于高纯度乳酸的工业化生产。
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公开(公告)号：CN112876452A
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN202110070644.8
申请日：2021-01-19
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明涉及一种丙交酯的制备方法以及反应装置，所述制备方法包括如下步骤：(1)将如下反应在反应精馏塔I中进行：使乳酸进行初步聚合反应，得到第一乳酸低聚物；(2)将如下反应耦合至反应精馏塔II中进行：使所述第一乳酸低聚物进行低聚反应，得到第二乳酸低聚物，使所述第二乳酸低聚物进行第一解聚反应，得到丙交酯初产品；(3)使所述反应精馏塔II的塔釜液进入反应精馏塔III中，进行第二解聚反应，得到所述丙交酯。相比于目前工业主流的已知技术，本发明极大简化乳酸两步法的流程和设备，显著的降低了设备投资和生产成本，具备突出的经济性优势。
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公开(公告)号：CN112500389A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011365190.9
申请日：2020-11-28
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明公开了一种丙交酯分离提纯方法。该方法将反应工序的粗丙交酯先经熔融结晶，再经精馏步骤进行提纯。本工艺可高效脱除对下游聚乳酸聚合过程有显著影响的酸分以及异构体，显著改善丙交酯产品质量，减少杂质，并显著降低整个丙交酯分离提纯工序的能耗及生产成本。
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公开(公告)号：CN117946781A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202410050177.6
申请日：2024-01-15
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C10M105/40 , C07C67/08 , C07C69/675 , C07C69/67
摘要： 本发明公开了一种全生物基润滑油及制备方法和应用，全生物基润滑油具有3‑羟基癸酸二聚体酯结构，制备方法为：1)将包含3‑羟基癸酸的鼠李糖废液与带水剂混合，酸性催化剂作用下进行反应，制得含有3‑羟基癸酸二聚体的溶液；2)步骤1)含有3‑羟基癸酸二聚体的溶液蒸发浓缩除去带水剂得粗品，然后加入醇类化合物进行酯化反应，得到所述全生物基润滑油。本发明旨在通过鼠李糖废液制备全生物基润滑油，一方面可以对鼠李糖生产过程中的油相废物进行再利用，降低废液处理成本，增加产品附加值。
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