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公开(公告)号：CN117603275A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311603301.9
申请日：2023-11-28
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(四川)有限公司
IPC分类号： C07F15/00 , C07F9/50 , C07C303/28 , C07C309/66 , C07C309/65 , C07C309/73 , C08G67/02
摘要： 本发明提供了一种聚酮催化剂的制备方法，包括：芴‑9,9‑二甲醇与磺酰氯反应得到芴‑9,9‑二甲醇二磺酸酯，芴‑9,9‑二甲醇二磺酸酯与二芳基膦氢反应得到9,9‑双(二芳基膦基亚甲基)‑9H‑芴，9,9‑双(二芳基膦基亚甲基)‑9H‑芴与金属盐和布朗斯特酸在溶剂中混合，得到聚酮催化剂。本发明的聚酮催化剂活性最高可达57.9kg/(g‑Pd.h)，满足中试和工业化放大生产聚酮的需要。
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公开(公告)号：CN112876452A
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN202110070644.8
申请日：2021-01-19
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明涉及一种丙交酯的制备方法以及反应装置，所述制备方法包括如下步骤：(1)将如下反应在反应精馏塔I中进行：使乳酸进行初步聚合反应，得到第一乳酸低聚物；(2)将如下反应耦合至反应精馏塔II中进行：使所述第一乳酸低聚物进行低聚反应，得到第二乳酸低聚物，使所述第二乳酸低聚物进行第一解聚反应，得到丙交酯初产品；(3)使所述反应精馏塔II的塔釜液进入反应精馏塔III中，进行第二解聚反应，得到所述丙交酯。相比于目前工业主流的已知技术，本发明极大简化乳酸两步法的流程和设备，显著的降低了设备投资和生产成本，具备突出的经济性优势。
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公开(公告)号：CN112679464B
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202110061019.7
申请日：2021-01-18
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明提供了一种高收率制备丙交酯的方法。该方法中丙交酯经乳酸预聚、解聚反应获得丙交酯，其中，解聚反应的催化剂经新鲜乳酸处理活化恢复活性，循环到预聚反应后段以获得低酸值的产品，以及副产聚乳酸焦油经水解、脱除重组分，循环到预聚反应工序使用。所述方法可显著缓解催化剂的失活，并降低整个丙交酯合成工序的原料消耗，显著增加收率。
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公开(公告)号：CN112876452B
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202110070644.8
申请日：2021-01-19
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明涉及一种丙交酯的制备方法以及反应装置，所述制备方法包括如下步骤：(1)将如下反应在反应精馏塔I中进行：使乳酸进行初步聚合反应，得到第一乳酸低聚物；(2)将如下反应耦合至反应精馏塔II中进行：使所述第一乳酸低聚物进行低聚反应，得到第二乳酸低聚物，使所述第二乳酸低聚物进行第一解聚反应，得到丙交酯初产品；(3)使所述反应精馏塔II的塔釜液进入反应精馏塔III中，进行第二解聚反应，得到所述丙交酯。相比于目前工业主流的已知技术，本发明极大简化乳酸两步法的流程和设备，显著的降低了设备投资和生产成本，具备突出的经济性优势。
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公开(公告)号：CN112679464A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202110061019.7
申请日：2021-01-18
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明提供了一种高收率制备丙交酯的方法。该方法中丙交酯经乳酸预聚、解聚反应获得丙交酯，其中，解聚反应的催化剂经新鲜乳酸处理活化恢复活性，循环到预聚反应后段以获得低酸值的产品，以及副产聚乳酸焦油经水解、脱除重组分，循环到预聚反应工序使用。所述方法可显著缓解催化剂的失活，并降低整个丙交酯合成工序的原料消耗，显著增加收率。
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公开(公告)号：CN118164948A
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202211569887.7
申请日：2022-12-08
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明提供了一种乙交酯的制备方法，在有机氮氧自由基催化剂和溶剂的存在下，乙醇醛二聚体在氧气气氛下发生氧化反应制得乙交酯。本发明以乙醇醛二聚体为原料，在缓和的反应条件下通过廉价的氧化剂高效合成PGA的关键中间体乙交酯，克服了传统两步法工艺中存在的严重碳化、结焦的问题，提高了生产效率和收率，具有较高的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN113979847B
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202111447989.7
申请日：2021-11-30
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/52 , C07C49/203 , C07C41/30 , C07C43/178
摘要： 本申请公开了合成6‑甲基‑5‑辛烯‑2‑酮的方法，该方法包括：3‑甲基戊‑2‑烯醛和2‑甲氧基丙烯在催化剂的作用下，发生羰基‑烯反应，得到3‑羟基烯醚中间体，该中间体随后再发生脱水、加氢反应，得到6‑甲基‑5‑辛烯‑2‑酮。该合成路线简短，使用磷酸酯和烷基锌协同催化，少量催化剂就可以完成催化，得到3‑羟基烯醚的收率高。使用酸和加氢催化，一锅法完成3‑羟基烯醚到6‑甲基‑5‑辛烯‑2‑酮的化学转化，简化了操作，只有甲醇副产，无三废产生。
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公开(公告)号：CN114214649A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202210034904.0
申请日：2022-01-13
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种电化学制备脂肪族二醇的方法，包括如下步骤：在电解池中加入二烯类物质、胺类化合物和二氧化碳，所述二烯类物质与CO2在阴极发生电羧化‑还原串联反应，得到脂肪族二醇。本发明为制备脂肪族二醇提供了一种绿色、高效的方法，解决了现有生产技术制备路线长、三废产生量大等问题，避免了使用氢气、双氧水等危险性物料，减少了危险物料带来的安全性风险。本发明使用二烯、CO2等常规物料，降低了生产成本，工艺流程简单，对设备要求不高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112175022B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202011021297.1
申请日：2020-09-25
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种用微通道反应器制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法，包括如下步骤：原料蔗糖‑6‑乙酸酯的DMF溶液和光气一起通入第一微通道反应器中，控制反应器温度，混合并反应；得到的混合物通入第二微通道反应器中，控制反应器温度，发生短时间高温氯化反应；反应液通入第三微通道反应器，同时通入碱性物质进行中和；再经后续萃取、结晶操作即可得到产物三氯蔗糖‑6‑乙酸酯，产品收率88‑95％。与现有工艺相比，本发明大大缩短了反应时间，提高了反应效率，同时具有工艺简单、产品收率高、安全性高、能连续生产等优点。
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公开(公告)号：CN112175022A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011021297.1
申请日：2020-09-25
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种用微通道反应器制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法，包括如下步骤：原料蔗糖‑6‑乙酸酯的DMF溶液和光气一起通入第一微通道反应器中，控制反应器温度，混合并反应；得到的混合物通入第二微通道反应器中，控制反应器温度，发生短时间高温氯化反应；反应液通入第三微通道反应器，同时通入碱性物质进行中和；再经后续萃取、结晶操作即可得到产物三氯蔗糖‑6‑乙酸酯，产品收率88‑95％。与现有工艺相比，本发明大大缩短了反应时间，提高了反应效率，同时具有工艺简单、产品收率高、安全性高、能连续生产等优点。
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