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公开(公告)号：CN112500389A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011365190.9
申请日：2020-11-28
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明公开了一种丙交酯分离提纯方法。该方法将反应工序的粗丙交酯先经熔融结晶，再经精馏步骤进行提纯。本工艺可高效脱除对下游聚乳酸聚合过程有显著影响的酸分以及异构体，显著改善丙交酯产品质量，减少杂质，并显著降低整个丙交酯分离提纯工序的能耗及生产成本。
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公开(公告)号：CN116462578B
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202310402988.3
申请日：2023-04-17
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(四川)有限公司
摘要： 本发明公开了一种一锅法合成δ‑甲基酮的方法，具体如下：烯丙醇或炔丙醇与2‑烷氧基丙烯在酸催化剂和加氢催化剂共同作用下，一锅法发生Saucy‑Marbet重排反应，反应结束后进行加氢反应，得到δ‑甲基酮产物。本发明主要优点在于一锅法实现了烯丙醇或炔丙醇向δ‑甲基酮的转化，对比目前现有的工艺流程，省去了重排产物的分离和纯化，使得工艺流程更加简化高效。其次，重排反应结束后，本发明采用特种有机碱中和酸催化剂，避免了产物δ‑甲基酮的酮羰基发生加氢反应。
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公开(公告)号：CN112679465A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202110066466.1
申请日：2021-01-19
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明提供了一种耦合反应精馏制备丙交酯的方法。该方法将乳酸预聚和解聚反应耦合到相同反应精馏塔中进行。本发明的方法极大简化了乳酸两步法的流程和设备，降低整个丙交酯生产装置的能耗和生产成本。
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公开(公告)号：CN112679464A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202110061019.7
申请日：2021-01-18
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明提供了一种高收率制备丙交酯的方法。该方法中丙交酯经乳酸预聚、解聚反应获得丙交酯，其中，解聚反应的催化剂经新鲜乳酸处理活化恢复活性，循环到预聚反应后段以获得低酸值的产品，以及副产聚乳酸焦油经水解、脱除重组分，循环到预聚反应工序使用。所述方法可显著缓解催化剂的失活，并降低整个丙交酯合成工序的原料消耗，显著增加收率。
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公开(公告)号：CN112679465B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202110066466.1
申请日：2021-01-19
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明提供了一种耦合反应精馏制备丙交酯的方法。该方法将乳酸预聚和解聚反应耦合到相同反应精馏塔中进行。本发明的方法极大简化了乳酸两步法的流程和设备，降低整个丙交酯生产装置的能耗和生产成本。
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公开(公告)号：CN116462578A
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202310402988.3
申请日：2023-04-17
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(四川)有限公司
摘要： 本发明公开了一种一锅法合成δ‑甲基酮的方法，具体如下：烯丙醇或炔丙醇与2‑烷氧基丙烯在酸催化剂和加氢催化剂共同作用下，一锅法发生Saucy‑Marbet重排反应，反应结束后进行加氢反应，得到δ‑甲基酮产物。本发明主要优点在于一锅法实现了烯丙醇或炔丙醇向δ‑甲基酮的转化，对比目前现有的工艺流程，省去了重排产物的分离和纯化，使得工艺流程更加简化高效。其次，重排反应结束后，本发明采用特种有机碱中和酸催化剂，避免了产物δ‑甲基酮的酮羰基发生加氢反应。
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公开(公告)号：CN112500389B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202011365190.9
申请日：2020-11-28
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明公开了一种丙交酯分离提纯方法。该方法将反应工序的粗丙交酯先经熔融结晶，再经精馏步骤进行提纯。本工艺可高效脱除对下游聚乳酸聚合过程有显著影响的酸分以及异构体，显著改善丙交酯产品质量，减少杂质，并显著降低整个丙交酯分离提纯工序的能耗及生产成本。
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公开(公告)号：CN117603275A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311603301.9
申请日：2023-11-28
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(四川)有限公司
IPC分类号： C07F15/00 , C07F9/50 , C07C303/28 , C07C309/66 , C07C309/65 , C07C309/73 , C08G67/02
摘要： 本发明提供了一种聚酮催化剂的制备方法，包括：芴‑9,9‑二甲醇与磺酰氯反应得到芴‑9,9‑二甲醇二磺酸酯，芴‑9,9‑二甲醇二磺酸酯与二芳基膦氢反应得到9,9‑双(二芳基膦基亚甲基)‑9H‑芴，9,9‑双(二芳基膦基亚甲基)‑9H‑芴与金属盐和布朗斯特酸在溶剂中混合，得到聚酮催化剂。本发明的聚酮催化剂活性最高可达57.9kg/(g‑Pd.h)，满足中试和工业化放大生产聚酮的需要。
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公开(公告)号：CN115028615B
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202210889651.5
申请日：2022-07-27
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D319/12 , C08G63/08
摘要： 本发明涉及一种L,L‑丙交酯及其制备方法和应用，所述制备方法包括如下步骤：将脱除游离水后的L‑乳酸在吸水剂和溶剂存在的条件下，进行预聚、除吸水剂和解聚，得到L,L‑丙交酯。本发明中，所述制备方法在不需要高真空度的正压条件下，降低了预聚反应的能耗与操作难度，形成的预聚物分子量分布窄，乳酸含量低，吸水剂与乳酸预聚物更易分离，减少了原料的浪费，制备L,L‑丙交酯的产率高、光纯高和乳酸含量低。
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公开(公告)号：CN114149310A
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202111392030.8
申请日：2021-11-23
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C45/00 , C07C49/203
摘要： 本发明提供了一种不饱和酮的制备方法。在酸性催化剂存在的条件下，不饱和醇与2‑甲氧基丙烯在塔式反应器内进行Saucy‑Marbet反应生成不饱和酮。本发明中，向反应体系中加入2,2‑二甲氧基丙烷，2,2‑二甲氧基丙烷在塔式反应器内发生裂解反应。2,2‑二甲氧基丙烷的裂解是吸热反应，会吸收Saucy‑Market反应的反应热，且2,2‑二甲氧基丙烷能裂解产生2‑甲氧基丙烯可作为反应原料。该方法使反应温度更易控制，同时降低了原料2‑甲氧基丙烯的单耗，且反应能耗低，转化率高，选择性高，是一种经济、高效的连续化生产工艺。
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