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公开(公告)号：CN117603275A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311603301.9
申请日：2023-11-28
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(四川)有限公司
IPC分类号： C07F15/00 , C07F9/50 , C07C303/28 , C07C309/66 , C07C309/65 , C07C309/73 , C08G67/02
摘要： 本发明提供了一种聚酮催化剂的制备方法，包括：芴‑9,9‑二甲醇与磺酰氯反应得到芴‑9,9‑二甲醇二磺酸酯，芴‑9,9‑二甲醇二磺酸酯与二芳基膦氢反应得到9,9‑双(二芳基膦基亚甲基)‑9H‑芴，9,9‑双(二芳基膦基亚甲基)‑9H‑芴与金属盐和布朗斯特酸在溶剂中混合，得到聚酮催化剂。本发明的聚酮催化剂活性最高可达57.9kg/(g‑Pd.h)，满足中试和工业化放大生产聚酮的需要。
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公开(公告)号：CN114367253B
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202210048167.X
申请日：2022-01-17
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , B01J19/12 , C07C403/12
摘要： 本发明提供一种光通道反应器及一种高纯度全反式维生素A醋酸酯及其衍生物晶体的制备方法，该反应器具有类菱形的通道结构，适用于固液两相的反应体系，能够将反应生成固体及时移出反应体系，可实现稳定连续化生产，并能够显著提高光的利用效率。采用所述光通道反应器，经一步反应即可合成全反式维生素A醋酸酯及其衍生物晶体，并通过将晶体及时移出反应体系促使反应向正向移动，大大提高了反应转化率和收率，生成的维生素A醋酸酯晶体经干燥处理后可直接用于下游制剂化生产，大大简化了维生素A醋酸酯的合成过程，使光、光敏剂得到最大效率利用。
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公开(公告)号：CN114940668B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202210290565.2
申请日：2022-03-23
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D311/72 , B01J29/08
摘要： 本发明公开一种催化剂的制备，及催化剂制备维生素E乙酸酯合成上的应用，催化剂制备方法包括：1）将β‑环糊精、分子筛按比例混合，制备得到改性分子筛；2）将β‑环糊精改性后的分子筛与氯化锌进行混合，得到负载氯化锌的β‑环糊精改性分子筛。将催化剂用于催化三甲基氢醌二酯与异植物醇反应合成维生素E乙酸酯，避免了反应过程中VE的生成，同时使用负载氯化锌的β‑环糊精改性分子筛为固体催化剂，避免了腐蚀性盐酸的使用，节约了装置建设成本，更利于工业化。
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公开(公告)号：CN114940668A
公开(公告)日：2022-08-26
申请号：CN202210290565.2
申请日：2022-03-23
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D311/72 , B01J29/08
摘要： 本发明公开一种催化剂的制备，及催化剂制备维生素E乙酸酯合成上的应用，催化剂制备方法包括：1）将β‑环糊精、分子筛按比例混合，制备得到改性分子筛；2）将β‑环糊精改性后的分子筛与氯化锌进行混合，得到负载氯化锌的β‑环糊精改性分子筛。将催化剂用于催化三甲基氢醌二酯与异植物醇反应合成维生素E乙酸酯，避免了反应过程中VE的生成，同时使用负载氯化锌的β‑环糊精改性分子筛为固体催化剂，避免了腐蚀性盐酸的使用，节约了装置建设成本，更利于工业化。
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公开(公告)号：CN110746276B
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN201911235341.6
申请日：2019-12-05
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 一种精馏与结晶联用生产邻叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚的方法，包括：(1)将苯酚与异丁烯反应所得的烷基化产物流输入第一精馏塔精馏处理，自塔顶采出含有苯酚和轻组分副产物的第一塔顶物料，自塔底采出含有邻叔丁基苯酚、对叔丁基苯酚和重组分副产物的第一塔底物料；(2)将第一塔底物料输入第二精馏塔进行精馏处理，自塔顶采出OTBP产品，自侧线采出含有对叔丁基苯酚的第二侧线物料，自塔底采出含有2,4‑二叔丁基苯酚和重组分副产物的第二塔底物料；(3)将第二侧线物料输入结晶单元中，以使其中的对叔丁基苯酚降温结晶、分离杂质后，升温熔融排出，得到PTBP产品。该方法通过精馏与结晶技术的耦合，可以突破共熔点的限制问题，有效提高产品纯度。
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公开(公告)号：CN110639459A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201910966821.3
申请日：2019-10-10
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
摘要： 本发明涉及一种连续化乙烯选择性齐聚制备1－辛烯的装置和方法。该流程采用釜式反应器与管式反应器串联的工艺：乙烯低温液相输送至釜式反应器，在反应器内被加热气化，一部分乙烯气体通过分布器喷射进入反应体系内参与反应，另一部分乙烯作为移热介质气化吸收反应热并循环利用，主催化剂a/配体b及助催化剂c分别与溶剂混合后加入釜式反应器，调节剂d直接气相进料至反应釜；反应后的物料经输送泵送入管式反应器，与淬灭剂在管式反应器内高温反应，淬灭后的物料进入分离系统；该方法进行制备1－辛烯，具有高催化活性，高1－辛烯选择性，高淬灭效率，长运转周期等优势。
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公开(公告)号：CN115745938B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202211423075.1
申请日：2022-11-15
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07D311/72
摘要： 本发明提供一种连续制备维生素E乙酸酯的方法，该方法具有制备工艺简单，工艺流程短，不仅能高效率的连续生产，而且可以高转化率、高选择性的制得维生素E乙酸酯。本发明提供一种连续制备维生素E乙酸酯的方法，将第一物料和第二物料连续地送入砂磨机中进行反应以生成所述维生素E乙酸酯；其中，所述第一物料包括预先混合的反应溶剂、三甲基氢醌二酯、卤化锌和卤化氢水溶液，所述第二物料包括异植物醇。
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公开(公告)号：CN116217453A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310001799.5
申请日：2023-01-03
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C403/14
摘要： 本发明提供了一种β‑阿朴‑8’‑胡萝卜素醛的制备方法，其特征在于，以C20膦盐与十碳双醛为原料，在双金属负载催化剂及碱的作用下发生Wittig反应后得到β‑阿朴‑8’‑胡萝卜素醛。本发明方法合成β‑阿朴‑8’‑胡萝卜素醛，反应收率＞85%。本工艺采用一锅法，反应步骤简单，所得产物全反式占比＞99%，催化剂在套用10次后，催化活性仍能保持，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN110773228B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN201910965963.8
申请日：2019-10-12
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： B01J31/06 , C07C49/603 , C07C45/67 , C07C45/82
摘要： 本发明提供了一种催化剂的制备方法及催化剂在制备β‑异佛尔酮中的应用。催化剂的制备方法包括：1)使β‑环糊精、氨基酸发生酯化反应，得到氨基酸改性酯化β‑环糊精；2)使氨基酸改性酯化β‑环糊精与芳香醛发生席夫碱反应，得到席夫碱改性酯化β‑环糊精催化剂。本发明还提供一种在通过上述方法制备的席夫碱改性酯化β‑环糊精的催化作用下，将α‑异佛尔酮通过异构化反应制备生成β‑异佛尔酮的方法。本发明方法制备的催化剂对α‑异佛尔酮异构化生成β‑异佛尔酮的反应具有高选择性以及高收率，不易产生副产物，并且操作简单、工业应用性强、对设备无腐蚀。
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公开(公告)号：CN109970553B
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN201910265077.4
申请日：2019-04-03
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C67/00 , C07C69/157 , B01J31/06 , B01J31/26
摘要： 本发明公开一种制备2,3,5‑三甲基氢醌二酯的方法。包括以下步骤：氧代异佛尔酮和乙酸酐在改性环糊精负载固体酸催化下，重排酰化制备2,3,5‑三甲基氢醌二酯。所述改性环糊精负载固体酸为聚烯丙基胺改性羧甲基‑β‑环糊精，反应条件温和，氧代异佛尔酮转化率及产物选择性高，催化剂能够重复利用，能克服现有制备技术中选择性差，设备腐蚀严重，工艺操作复杂等缺陷。
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