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公开(公告)号：CN111377806A
公开(公告)日：2020-07-07
申请号：CN201811609930.1
申请日：2018-12-27
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C45/74 , C07C45/82 , C07C49/603 , B01D3/14
Abstract: 本发明公开了一种丙酮液相缩合法制异佛尔酮的后处理工艺。该工艺包括：将反应精馏塔的塔釜液相流股中的一部分抽出送入异佛尔酮破乳回收塔处置，不额外添加助剂回收该流股中的异佛尔酮，含异佛尔酮的破乳塔顶流股再部分或全部送回反应精馏塔；含异佛尔酮的水相经减压闪蒸或蒸馏回收异佛尔酮，水返回反应精馏塔循环使用；闪蒸或蒸馏回收的液相催化剂经浓缩后送回反应单元循环使用。采用本发明的工艺，可大幅降低能耗，显著降低异佛尔酮和催化剂在废水中的损失，并显著减少废水量。
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公开(公告)号：CN102367223B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201110325830.8
申请日：2011-10-18
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C49/603 , C07C45/74
Abstract: 本发明公开了一种异佛尔酮的合成方法。该方法中丙酮的缩合反应以两个或三个工艺段进行：(1)在第一工艺段中丙酮与催化剂的水溶液充分混合并发生一定程度的反应，直到丙酮的转化率最大不超过15％；(2)在后继工艺段中，采用微通道反应器或者装有静态混合元件的管式反应器，后继工艺段在第一工艺段或比第一工艺段至少高10℃的温度下操作。反应产物随后送入反应精馏塔脱除未反应的丙酮并水解缩合产物中碳原子数≥12的高沸物，未反应的丙酮经塔顶冷凝器冷凝后循环到第一工艺段使用，塔釜得到异佛尔酮粗产品。本发明中的方法，传质、传热效果好，丙酮单程转化率可达20％以上，异佛尔酮有效选择性可达90％以上。
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公开(公告)号：CN103304404A
公开(公告)日：2013-09-18
申请号：CN201310208230.2
申请日：2013-05-30
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC: C07C59/105 , C07C51/09
Abstract: 本发明公开了一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法，以丁酸甲酯和甲醛为原料，在有机碱催化剂作用下反应生成β,β-二羟甲基丁酸甲酯，再在酸性条件下进行水解，通过精馏、结晶等后处理过程得到2,2-二羟甲基丁酸。本发明特点在于通过一种新的合成方法制备2,2-二羟甲基丁酸，反应效率高，产品易于分离，能够大大提高产品收率，并且能耗低、废水少，符合绿色化学的设计思路。
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公开(公告)号：CN111377806B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN201811609930.1
申请日：2018-12-27
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C45/74 , C07C45/82 , C07C49/603 , B01D3/14
Abstract: 本发明公开了一种丙酮液相缩合法制异佛尔酮的后处理工艺。该工艺包括：将反应精馏塔的塔釜液相流股中的一部分抽出送入异佛尔酮破乳回收塔处置，不额外添加助剂回收该流股中的异佛尔酮，含异佛尔酮的破乳塔顶流股再部分或全部送回反应精馏塔；含异佛尔酮的水相经减压闪蒸或蒸馏回收异佛尔酮，水返回反应精馏塔循环使用；闪蒸或蒸馏回收的液相催化剂经浓缩后送回反应单元循环使用。采用本发明的工艺，可大幅降低能耗，显著降低异佛尔酮和催化剂在废水中的损失，并显著减少废水量。
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公开(公告)号：CN103254034B
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201310192027.0
申请日：2013-05-22
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C31/22 , C07C29/141 , C07C29/90 , B01J23/89 , B01J23/889 , B01J23/80
Abstract: 本发明涉及一种三羟甲基丙烷的制备方法，包括采用两段串联的加氢反应器，其中第一反应器的催化剂，基于催化剂的总重计，含有15-50%CuO，10-30%MnO，15-40%Al2O3，1-15%的CdO、MoO3和WO3的一种或者两种或者三种，0.1-1%的Ru2O3。第二反应器中填充的催化剂含有15-50%CuO，20-40%的B2O3，10-30%ZnO，1-10%的ZrO2、TiO2和HfO2的一种或两种或三种，0.1-1%的Rh2O3。本发明的方法对于加氢分解处理三羟甲基丙烷中缩合工序的副产三羟甲基丙烷缩醛类化合物转化率高、流程简单、不产生酸性废水等，并能明显提高三羟甲基丙烷的收率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104892364A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510293250.3
申请日：2015-06-02
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C31/22 , C07C29/141 , B01J27/18
CPC classification number: C07C45/45 , B01J27/19 , C07C29/141 , C07C47/19 , C07C31/22
Abstract: 本文提供了一种加氢法制备三羟甲基丙烷的方法，包括如下步骤：正丁醛与甲醛水溶液进行羟醛缩合反应，形成含有2,2-二羟甲基丁醛的溶液，使含有2,2-二羟甲基丁醛的溶液在加氢催化剂的作用下，与氢气进行加氢反应获得含有产物三羟甲基丙烷的溶液，其中，所述的含有2,2-二羟甲基丁醛的溶液中含有0.5-3wt％的2-醛甲基-2-羟甲基丁基甲醚，以含有2,2-二羟甲基丁醛的溶液为基准。本发明通过优化加氢催化剂的组分直接加氢分解加氢法制备三羟甲基丙烷过程中产生的副产物三羟甲基丙烷甲醚类物质，从而提高三羟甲基丙烷的收率。
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公开(公告)号：CN103304404B
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201310208230.2
申请日：2013-05-30
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C59/105 , C07C51/09
Abstract: 本发明公开了一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法，以丁酸甲酯和甲醛为原料，在有机碱催化剂作用下反应生成β,β-二羟甲基丁酸甲酯，再在酸性条件下进行水解，通过精馏、结晶等后处理过程得到2,2-二羟甲基丁酸。本发明特点在于通过一种新的合成方法制备2,2-二羟甲基丁酸，反应效率高，产品易于分离，能够大大提高产品收率，并且能耗低、废水少，符合绿色化学的设计思路。
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公开(公告)号：CN104140358A
公开(公告)日：2014-11-12
申请号：CN201410362861.4
申请日：2014-07-28
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C31/22 , C07C29/141
CPC classification number: C07C29/141 , C07C45/75 , C07C31/22 , C07C47/19
Abstract: 本发明涉及一种加氢法制备三羟甲基丙烷的方法，其中包含两段串联的加氢反应器，第一段加氢反应器填充催化剂组成为：氧化铜35-45％、氧化铝15-30％、氧化锌15-25％、氧化钴1-15％及0.1-2％氧化钼；第二段加氢反应器填充催化剂组成为：氧化铜30-50％、氧化铝15-30％、氧化铬10-20％、氧化镁1-20％、氧化钙1-10％、氧化钒0.1-1％。使用本发明催化剂在较佳工艺条件下处理缩合工艺产生的DMB的甲酸酯类，具有转化率高，流程简单等优点，并能提高1-3％的三羟甲基丙烷的最终收率。
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公开(公告)号：CN102728370B
公开(公告)日：2014-06-11
申请号：CN201210227352.1
申请日：2012-06-28
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: B01J23/80 , C07C31/20 , C07C29/141 , C07C29/149
Abstract: 本发明涉及一种加氢制备新戊二醇(NPG)的催化剂及其制备方法。基于催化剂的总重计，本催化剂含有15～50wt％氧化铜，10～30wt％氧化锌，20～40wt％氧化铝，1～15wt％的氧化钛、氧化锆或氧化铪的一种或两种或三种，另外还需要加入0.1～1wt％的氧化铼。本催化剂采用共沉淀法制备，然后使用氢气和氮气混合气对催化剂进行还原活化，用于加氢制备NPG。采用本发明所述的催化剂，加氢原料具有较高的转化率，NPG具有较高的选择性。
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公开(公告)号：CN111377807B
公开(公告)日：2023-03-03
申请号：CN201811610911.0
申请日：2018-12-27
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C45/74 , C07C45/82 , C07C45/78 , C07C49/603 , B01D3/14
Abstract: 本发明公开了一种低色号、低酸值的异佛尔酮的合成方法。该方法包括，丙酮在碱性催化剂作用下在液相条件进行缩合反应；缩合产物在加压、升温的反应精馏塔中与水充分接触，水解有价值的物流；产物经相分离分为有机相和水相,有机相在水存在下经与CO2体系充分接触处理；处理后的有机相经精馏操作获得低色号、低酸值的优质异佛尔酮产品。
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