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公开(公告)号：CN102516345A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110339479.8
申请日：2011-11-01
申请人： 上海优拓医药科技有限公司 , 常州市第四制药厂有限公司
CPC分类号： C07J41/0083 , C07J7/0045 , C07J21/006 , C07J41/00 , C07J41/0094 , C07J71/001 , Y02P20/55
摘要： 本发明提供了一种醋酸乌利司他(Ulipristal acetate，化合物I)的制备方法，并提供了制备醋酸乌利司他的关键中间体(式IV化合物)及其制备。本方法是以易得的3，3-(亚乙二氧基)-19-去甲孕甾-5(10)，9(11)-二烯-3，17-二酮(化合物II)与氰基化试剂加成反应得到化合物III，然后将17α-羟基保护，得到式IV化合物，接着与甲基锂或甲基格式试剂反应后经酸水解得到式V化合物，再经对甲苯磺酸等催化与乙二醇反应得到化合物VI，然后环氧化反应得到环氧物VII，接着与格氏试剂反应得到化合物VIII，再经酸性条件下水解得到化合物IX，最后经乙酰化得到醋酸乌利司他，见下列反应式：反应式中R同说明书定义。
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公开(公告)号：CN103755765B
公开(公告)日：2018-01-02
申请号：CN201410022440.7
申请日：2012-04-17
申请人： 常州市第四制药厂有限公司 , 上海优拓医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了不含溶剂化物醋酸乌利司他(式I)的多晶型A1、多晶型A2及其制备方法、药物组合物和医药用途。通过熔点，X‑衍射粉末图谱(XRD)、红外图谱(IR)、差热分析图谱(DSC)以及热失重图谱(TG)确证。利用本发明方法制备得到的醋酸乌利司他多晶型A1和多晶型A2，对温度、光照和湿度极其稳定，利于长期存放，所用结晶溶剂安全并易于除去，所得多晶型A1和多晶型A2可直接用于制剂加工，制备方法操作简单宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102675395B
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201210112043.X
申请日：2012-04-17
申请人： 常州市第四制药厂有限公司 , 上海优拓医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了不含溶剂化物醋酸乌利司他(式I)的多晶型A1、多晶型A2及其制备方法、药物组合物和医药用途。通过熔点，X-衍射粉末图谱(XRD)、红外图谱(IR)、差热分析图谱(DSC)以及热失重图谱(TG)确证。利用本发明方法制备得到的醋酸乌利司他多晶型A1和多晶型A2，对温度、光照和湿度极其稳定，利于长期存放，所用结晶溶剂安全并易于除去，所得多晶型A1和多晶型A2可直接用于制剂加工，制备方法操作简单宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102516345B
公开(公告)日：2014-11-26
申请号：CN201110339479.8
申请日：2011-11-01
申请人： 上海优拓医药科技有限公司 , 常州市第四制药厂有限公司
CPC分类号： C07J41/0083 , C07J7/0045 , C07J21/006 , C07J41/00 , C07J41/0094 , C07J71/001 , Y02P20/55
摘要： 本发明提供了一种醋酸乌利司他(Ulipristal acetate，化合物I)的制备方法，并提供了制备醋酸乌利司他的关键中间体(式IV化合物)及其制备。本方法是以易得的3，3-(亚乙二氧基)-19-去甲孕甾-5(10)，9(11)-二烯-3，17-二酮(化合物II)与氰基化试剂加成反应得到化合物III，然后将17α-羟基保护，得到式IV化合物，接着与甲基锂或甲基格式试剂反应后经酸水解得到式V化合物，再经对甲苯磺酸等催化与乙二醇反应得到化合物VI，然后环氧化反应得到环氧物VII，接着与格氏试剂反应得到化合物VIII，再经酸性条件下水解得到化合物IX，最后经乙酰化得到醋酸乌利司他，见下列反应式：反应式中R同说明书定义。
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公开(公告)号：CN103755765A
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201410022440.7
申请日：2012-04-17
申请人： 常州市第四制药厂有限公司 , 上海优拓医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了不含溶剂化物醋酸乌利司他(式I)的多晶型A1、多晶型A2及其制备方法、药物组合物和医药用途。通过熔点，X-衍射粉末图谱(XRD)、红外图谱(IR)、差热分析图谱(DSC)以及热失重图谱(TG)确证。利用本发明方法制备得到的醋酸乌利司他多晶型A1和多晶型A2，对温度、光照和湿度极其稳定，利于长期存放，所用结晶溶剂安全并易于除去，所得多晶型A1和多晶型A2可直接用于制剂加工，制备方法操作简单宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102675395A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210112043.X
申请日：2012-04-17
申请人： 常州市第四制药厂有限公司 , 上海优拓医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了不含溶剂化物醋酸乌利司他(式I)的多晶型A1、多晶型A2及其制备方法、药物组合物和医药用途。通过熔点，X-衍射粉末图谱(XRD)、红外图谱(IR)、差热分析图谱(DSC)以及热失重图谱(TG)确证。利用本发明方法制备得到的醋酸乌利司他多晶型A1和多晶型A2，对温度、光照和湿度极其稳定，利于长期存放，所用结晶溶剂安全并易于除去，所得多晶型A1和多晶型A2可直接用于制剂加工，制备方法操作简单宜于工业化生产。
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