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公开(公告)号：CN117603134A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311617937.9
申请日：2023-11-29
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D213/75 , C07D213/73
摘要： 本发明公开了吡啶衍生物的硝化方法、2‑硝基‑3‑氨基吡啶的制备方法及中间体，属于有机合成领域。本发明先通过化合物B‑1在浓硫酸以及发烟硝酸的存在下能够高效且高选择性的在吡啶2号位引入硝基，制得化合物C‑1；然后化合物C‑1在碱性溶液中转化为化合物D——2‑硝基‑3‑氨基吡啶。同时，由于化合物B‑1的合成原料为氯甲酸正丙酯和3‑氨基吡啶，无需使用任何的剧毒化学品，从而使得整个生产工艺更加绿色环保。
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公开(公告)号：CN117186053A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202311154211.6
申请日：2023-09-08
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D317/30 , C07D317/72 , C07D317/36
摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种莱克酮中间体的制备方法，反应式如下：式中，PG1、PG2相互独立地选自羟基保护基或键结成环，R3选自C1‑C6的烷基，制备方法包括如下步骤：将化合物1、硝基甲烷、碱混合后进行反应，后处理，即得化合物2，所述碱为1,8‑二氮杂二环‑双环(5,4,0)‑7‑十一烯。本申请制备莱克酮中间体的方法中，以硝基甲烷同时作为反应试剂和溶剂且仅需要使用催化量的碱，就可以以80％以上的收率制备莱克酮中间体，其中，收率最高可达97.5％。
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公开(公告)号：CN117924093A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410071411.3
申请日：2024-01-17
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/12
摘要： 本发明提供一种硝基苯类化合物的卤代方法，将式I化合物与三氯异氰尿酸、N‑溴代丁二酰亚胺一锅法反应获得式2化合物，本发明的制备方法以硝基苯类化合物为反应底物，以TCCA为反应试剂，以硫酸为溶剂进行反应，反应一段时间后，再加入NBS，以一锅法进行硝基苯类化合物的卤代，确保在杂质含量较少的情况下，缩短反应时间，产物纯度高、产率高。
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公开(公告)号：CN117534669A
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202311441726.4
申请日：2023-11-01
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明提供一种五元氮杂环并吡啶醇的制备方法，通过对吡啶环上含卤素取代基的五元氮杂环并吡啶进行亲核取代反应，得到烷氧基取代的产物，并对亲核取代产物进行脱烷基反应得到五元氮杂环并吡啶醇，本发明的制备方法实现了温和条件下对无吸电子基团的芳香环的亲核取代，且在全程不使用金属催化剂的情况下获得了较高的收率，可用于ErbB受体抑制剂的制备过程。
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公开(公告)号：CN117924130A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410057648.6
申请日：2024-01-15
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/36
摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种3,3’‑二氨基‑4,4’‑二羟基二苯砜的制备方法。反应式如下：#imgabs0#所述制备方法包括如下步骤：将化合物1、水合肼、催化剂以及第一溶剂混合后反应，得反应液，后处理，即得化合物2，所述催化剂选自活性炭和三价铁盐。本发明因为以水合肼为还原剂，以活性炭以及三价铁盐为催化剂，能够保证收率的情况下，即使不经过进一步的纯化，也可控制产物中单氨基杂质含量≤0.6％。
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公开(公告)号：CN117865812A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311736629.8
申请日：2023-12-18
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/12 , C07C245/20
摘要： 本发明公开了一种合成2,4‑二甲基‑5‑硝基氟苯的方法，属于有机合成领域。本发明方法以化合物1为底物，在氯苯或二氯苯中进行，无需额外催化剂即可短时间、高收率合成2,4‑二甲基‑5‑硝基氟苯。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN117263810A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311211406.X
申请日：2023-09-19
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C209/74 , C07C211/52 , C07C209/36
摘要： 本发明公开了还原硝基苯制备苯胺类化合物以及选择性碘代苯胺类化合物的方法，属于有机化学领域。本发明所涉及的苯胺类化合物的碘代反应中选用ICl为碘化试剂，且配合使用了RaCOOH作为反应溶剂，使得苯胺类化合物的碘代反应具有优异的选择性，能以高收率(80％以上的液相收率)制备得到2‑碘‑3‑甲基‑5‑三氟甲基苯胺。同时，本发明所涉及的还原硝基苯制备苯胺类化合物的方法中以肼或水合肼为还原剂，以催化量级别的雷尼铜为催化剂，绿色环保且高效地制备一系列间三氟甲基苯胺类化合物；其中，雷尼铜仅需要催化量级别的，即使在反应结束后依然保持催化活性，可回收利用。
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公开(公告)号：CN117924293A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202311748051.8
申请日：2023-12-19
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种六元芳环并吡咯类化合物的制备方法及生产工艺，属于有机合成领域。本发明使用特定低沸点溶剂(甲苯和水的混合体系)即使在常压下也能够以高收率得到目标化合物的六元芳环并吡咯类化合物。此外，反应结束的后处理过程中，依次使用了氯化钠水溶液洗涤和叔丁基甲基醚打浆的方法，在后处理的过程中不仅可以有效去除副产物，而且还能改善产品性状。
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公开(公告)号：CN117362186A
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202311295504.6
申请日：2023-10-08
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C213/00 , C07C217/84 , C07C231/14 , C07C233/25
摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种芳香族化合物硝化的方法、硝基苯类化合物及制备硝基苯胺类化合物的方法。芳香族化合物硝化的方法中，反应式如下：式中，R1选自‑OR3、‑OH、‑NHCOR3、R3中的任意一种，R2选自C1‑C4的卤代烷基、‑H、C1‑C4的烷基中的任意一种或两个R2键结成五元或六元的酸酐环，X选自卤素，R3选自C1‑C6的烷基，制备方法包括：将化合物1、化合物2以及第一溶剂混合，加入发烟硝酸，后处理，即得化合物3；或者将化合物1、熔点小于等于20℃的化合物2混合，加入发烟硝酸，后处理，即得化合物3。本申请的芳香族化合物硝化的方法中，以酸酐为反应试剂，引入酰基保护氨基，再进行硝化，反应过程温和，并且能够以一锅法制得目标产物，提升反应收率。
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公开(公告)号：CN117263966A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311205759.9
申请日：2023-09-19
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07F5/02 , C07C41/16 , C07C43/225 , C07C37/05 , C07C39/26 , C07C209/74 , C07C211/52 , C07C209/36
摘要： 本发明公开了一种硼酸衍生物的制备方法，属于有机化学领域。本发明硼酸衍生物的制备方法采用了烷基格氏试剂作为碱，并配合使用合适的底物，不仅不需要使用昂贵的钯催化剂，而且将反应时间缩到至1h，并且在收率方面有所提升。此外，在淬灭反应的过程中，将温度控制在45‑100℃，能够在后处理的过程中直接脱去羟基保护基，从而以高收率直接得到羟基无保护的硼酸衍生物。
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