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    一种醋酸兰瑞肽氧化物及其制备方法、分离方法和应用
    3.
    发明公开
    一种醋酸兰瑞肽氧化物及其制备方法、分离方法和应用 审中-实审

    公开(公告)号：CN115124595A

    公开(公告)日：2022-09-30

    申请号：CN202110324357.5

    申请日：2021-03-26

    申请人： 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

    发明人： 潘红娟 ,  陆静 ,  温学美 ,  张程程

    IPC分类号： C07K7/06 ,  C07K1/107 ,  C07K1/20 ,  G01N30/74

    摘要： 本发明公开了一种醋酸兰瑞肽氧化物及其制备方法、分离方法和应用。该分离方法通过液相色谱法进行；流动相A为甲酸水溶液或乙酸水溶液；甲酸水溶液中，甲酸的体积百分数为0.01～0.1％；乙酸水溶液中，乙酸的体积百分数为0.01～0.1％；流动相A的pH值为4.5～5.2；流动相B为纯乙腈，或为甲醇与乙腈的混合物；若流动相B为甲醇与乙腈的混合物，甲醇占流动相B的体积百分数不大于30％；流动相A占流动相总体积的百分数为60％～75％。本发明通过分离检测，确定了醋酸兰瑞肽氧化物的结构，所得醋酸兰瑞肽氧化物的纯度较高，可应用于醋酸兰瑞肽的质量控制，以及进一步有针对性地提高醋酸兰瑞肽的产品纯度。

    一种磷脂的分离方法和检测方法
    5.
    发明公开
    一种磷脂的分离方法和检测方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118688373A

    公开(公告)日：2024-09-24

    申请号：CN202310292608.5

    申请日：2023-03-23

    申请人： 上海医药工业研究院有限公司 ,  中国医药工业研究总院有限公司

    发明人： 潘红娟 ,  贾幼智 ,  刘翠平 ,  张程程

    IPC分类号： G01N30/89

    摘要： 本发明公开了一种磷脂的分离方法，其包括如下步骤：采用反相高效液相色谱法对样品进行分离，色谱条件包括：色谱柱为C8色谱柱或C18色谱柱；色谱柱的填料具有#imgabs0#的第一孔径和/或具有#imgabs1#的第二孔径；流动相A含甲醇和水；流动相B为甲醇，或含甲醇和试剂a，试剂a为异丙醇或乙腈；洗脱梯度为：在35‑55min内，流动相A由25‑35v％下降至≤5v％，流动相B由75‑65v％上升至≥95v％。本发明还公开了一种磷脂的检测方法。本发明的方法可对磷脂进行类内分离、类间分离、甚至类内和类间的同时分离，且分离度高、操作性强、通用性好，容易普及。

    一种托法替布中间体的制备工艺
    7.
    发明公开
    一种托法替布中间体的制备工艺 无效

    公开(公告)号：CN109879879A

    公开(公告)日：2019-06-14

    申请号：CN201910226251.4

    申请日：2019-03-25

    申请人： 国药集团容生制药有限公司 ,  上海医药工业研究院

    发明人： 刘帅 ,  张立江 ,  王卫士 ,  李根 ,  隋强 ,  倪翔 ,  姜楠 ,  潘红娟 ,  李春刚 ,  唐祁匀 ,  李亚平

    IPC分类号： C07D487/04

    摘要： 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种托法替布中间体的制备工艺，包括以下步骤：1）将氰基乙酸乙酯加入正丁醇中，搅拌均匀；2）在30℃以下，将DBU滴加至步骤1）所得的溶液中；3）将N-甲基-N-((3R,4R)-4-甲基哌啶-3-基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-4-胺分批加入步骤2）所得的溶液中进行反应；4）在步骤3）反应完全的体系中滴加水，搅拌、过滤、洗涤，得到托法替布中间体(3R,4R)-4-甲基-3-(甲基-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-氨基)-β-氧-1-哌啶丙腈。采用本发明制得的中间体收率、纯度均较高，且扩大生产时，中间体的纯度下降量较少。