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公开(公告)号：CN104926735A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510331299.3
申请日：2015-06-16
申请人： 上海合全药物研发有限公司 , 上海合全药业股份有限公司 , 常州合全药业有限公司
IPC分类号： C07D239/30
CPC分类号： C07D239/30
摘要： 本发明涉及一种4-氯-5-氟-2-甲基嘧啶的工业化制备方法。本发明解决了现有4-氯-5-氟-2-甲基嘧啶制备工艺不易放大，收率低等问题。本发明的技术方案：一种4-氯-5-氟-2-甲基嘧啶的工业化制备方法，包括以下步骤：第一步，甲酸乙酯和氟乙酸乙酯以叔丁醇钾为碱反应，得到2-氟-3-氧代丙酸乙酯钠盐中间体后与盐酸乙脒关环得到5-氟-2-甲基嘧啶-4(3H)-酮。第二步氯代反应，以三氯氧磷为氯化试剂，有机碱为添加剂，在溶剂中反应得到4-氯-5-氟-2-甲基嘧啶。本发明用于4-氯-5-氟-2-甲基嘧啶的工业化制备。
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公开(公告)号：CN104926750A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510365086.2
申请日：2015-06-29
申请人： 上海合全药物研发有限公司 , 上海合全药业股份有限公司 , 常州合全药业有限公司
IPC分类号： C07D275/02
CPC分类号： C07D275/02
摘要： 本发明涉及一种异噻唑的工业化制备方法。主要解决现有制备方法存在的原料丙炔醛使用三氧化铬/硫酸制备时大量污染以及不能规模化生产的技术问题。本发明以常规、易得的丙炔醇为原料，通过氧化，成盐和环化得到异噻唑。其化学反应式如下：，本发明解决了现有异噻唑制备工艺局限于实验室制备，没有规模化生产的问题，并且将此方法实现于工业化，提供了一种整体收率较高、制备成本较低的异噻唑的工业化制备方法。
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公开(公告)号：CN118834145A
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202310444457.0
申请日：2023-04-23
申请人： 上海合全药物研发有限公司 , 上海合全药业股份有限公司 , 常州合全药业有限公司
IPC分类号： C07C269/08 , C07C269/06 , C07C271/16
摘要： 本发明公开了一种非天然氨基酸的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：在有机溶剂中，在三苯基膦和偶氮试剂的存在下，将L‑酪氨酸甲酯和N‑Boc‑乙醇胺进行如下所示的反应，即得；其中，偶氮试剂为偶氮二甲酸二乙酯和/或偶氮二甲酸二异丙酯；当偶氮试剂为偶氮二甲酸二乙酯时，有机溶剂为二氯甲烷；当偶氮试剂为偶氮二甲酸二异丙酯时，有机溶剂为四氢呋喃和/或二氯甲烷。本发明采用一步法合成得到目标产物非天然氨基酸，中控纯度高，选择性好，工艺简单；整个过程具备更高的可操作性，在实际放大生产工艺中实用性更强、成本更低。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN116355041A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202111619767.9
申请日：2021-12-27
申请人： 上海合全药物研发有限公司 , 上海合全药业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种Fmoc‑L‑Pro‑L‑Pro‑OH的制备方法。该方法包括下述步骤：在溶剂中，将化合物I与化合物II进行偶联反应得到Fmoc‑L‑Pro‑L‑Pro‑OH即可，其中，所述的偶联反应在碱不存在的条件下进行。该方法可以高效制备Fmoc‑L‑Pro‑L‑Pro‑OH，可以高质量、高收率地得到目标产品。
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公开(公告)号：CN108467384A
公开(公告)日：2018-08-31
申请号：CN201810442819.1
申请日：2018-05-10
申请人： 上海合全药物研发有限公司
IPC分类号： C07D333/28
摘要： 本发明涉及4-溴噻吩-2-甲醛制备方法。主要解决现有4-溴噻吩-2-甲醛工艺局限于实验室制备，无法规模化生产的技术问题。本发明的技术方案：一种4-溴噻吩-2-甲醛的合成方法，包括以下步骤：第一步，2,4-二溴噻吩在异丙基氯化镁氯化锂作用下发生格氏交换形成中间体A；第二步，中间体A在N,N-二甲基甲酰胺作用下反应，经后处理得到目标产物2-溴噻唑-3-甲醛，本发明获得的4-溴噻吩-2-甲醛是药物化学中重要的常用中间体。
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公开(公告)号：CN105018541B
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201510365222.8
申请日：2015-06-29
申请人： 上海合全药物研发有限公司
IPC分类号： C12P13/02
摘要： 本发明涉及一种(S)‑叔丁基‑2‑羟基丙基氨基甲酸酯的合成方法。主要解决现有合成方法成本高，反应复杂，且不适合规模化生产的技术问题。一种(S)‑叔丁基‑2‑羟基丙基氨基甲酸酯的合成方法，其特征是包括以下步骤：以1‑氨基‑2‑丙醇消旋体为原料，在二碳酸二叔丁酯存在下进行单BoC保护反应，并且进行氧化得到N‑BoC‑1‑氨基丙酮，再通过酶催化还原得到(S)‑叔丁基‑2‑羟基丙基氨基甲酸酯。纯度和手性纯度都在99%以上。该发明既适合进行大规模的工业化生产，又适合实验室的小批量制备。
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公开(公告)号：CN105018541A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510365222.8
申请日：2015-06-29
申请人： 上海合全药物研发有限公司
IPC分类号： C12P13/02
摘要： 本发明涉及一种(S)-叔丁基-2-羟基丙基氨基甲酸酯的合成方法。主要解决现有合成方法成本高，反应复杂，且不适合规模化生产的技术问题。一种(S)-叔丁基-2-羟基丙基氨基甲酸酯的合成方法，其特征是包括以下步骤：以1-氨基-2-丙醇消旋体为原料，在二碳酸二叔丁酯存在下进行单BoC保护反应，并且进行氧化得到N-BoC-1-氨基丙酮，再通过酶催化还原得到(S)-叔丁基-2-羟基丙基氨基甲酸酯。纯度和手性纯度都在99%以上。该发明既适合进行大规模的工业化生产，又适合实验室的小批量制备。
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公开(公告)号：CN102211994B
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201010141081.9
申请日：2010-04-06
申请人： 上海药明康德新药开发有限公司 , 上海合全药业股份有限公司
摘要： 本发明特别涉及一种3-(2-溴苯基)丙酸合成的制备方法。主要解决现有合成方法步骤长，成本高，生产设备要求高，产品纯化困难等工业化生产的技术问题。本发明以2-溴苯甲醛为原料，以“一锅煮”连续反应，在甲酸三乙胺体系中依次经过缩合，还原，水解，脱羧后再经过盐酸酸化生成3-(2-溴苯基)丙酸粗品，粗品在乙酸乙酯正庚烷体系中两次重结晶制得3-(2-溴苯基)丙酸。本发明获得的3-(2-溴苯基)丙酸是较为重要的常用药物中间体。
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