一种硫酸胍生合成方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105061392A

    公开(公告)日:2015-11-18

    申请号:CN201510425567.8

    申请日:2015-07-20

    IPC分类号: C07D319/20

    CPC分类号: C07D319/20

    摘要: 本发明属于有机药物合成技术领域,具体涉及一种硫酸胍生合成方法,其包括如下步骤:1)将2-羟甲基-1,4-苯并二恶烷与氯化亚砜在溶剂一存在条件下进行氯化反应,获得2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷;2)将2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷与胍在碱、溶剂二存在条件下进行缩合得到胍生,然后再与硫酸成盐得终产品硫酸胍生。该工艺合成步骤简单、路线短,原料毒性相对较小,而且所得产品的收率和纯度高。

    一种高纯度Ⅰ型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷的合成方法

    公开(公告)号:CN103044444A

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN201310021056.0

    申请日:2013-01-21

    IPC分类号: C07D495/04

    摘要: 本发明公开了一种高纯度Ⅰ型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷的合成方法,具体为:1)将左旋樟脑磺酸的丙酮溶液与(+)-(S)-氯吡格雷粗品的丙酮溶液混合后成盐反应6-10h,反应结束后过滤,滤饼经处理得(+)-(S)-氯吡格雷左旋樟脑磺酸盐;2)将步骤1)产物溶于二氯甲烷或乙酸乙酯和水的混合物中,调整pH至7-8,搅拌10-60min,静置分层,有机层经处理得到(+)-(S)-氯吡格雷纯品;3)将步骤2)产物溶于有机溶剂中,加入晶种,搅拌,再加入硫酸的有机溶剂溶液,升温至50-60℃搅拌1-3h,降至室温,过滤,滤饼经处理即得。该方法工艺简单,产品收率高,纯度好,适合工业化生产。

    一种无溴盐酸多巴胺合成方法

    公开(公告)号:CN114605275B

    公开(公告)日:2023-10-03

    申请号:CN202210403723.0

    申请日:2022-04-18

    IPC分类号: C07C215/52 C07C213/02

    摘要: 本发明涉及一种无溴盐酸多巴胺合成新方法,该方法采用2‑苯甲氧基苯酚为起始原料,经卤甲基化、氰化得4‑羟基‑3‑对苄氧基苯乙腈,再经氢化将氰基还原同时脱去苄基保护并与盐酸成盐得盐酸多巴胺。与传统方法相比,该方法具有合成路线短、无溴的特点,适合工业生产。采用本发明合成方法制备所得盐酸多巴胺具有收率较高(以2‑苯甲氧基苯酚计,达50%以上),纯度好(达99.3%以上)等优点。

    一种无溴盐酸多巴胺合成新方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114605275A

    公开(公告)日:2022-06-10

    申请号:CN202210403723.0

    申请日:2022-04-18

    IPC分类号: C07C215/52 C07C213/02

    摘要: 本发明涉及一种无溴盐酸多巴胺合成新方法,该方法采用2‑苯甲氧基苯酚为起始原料,经卤甲基化、氰化得4‑羟基‑3‑对苄氧基苯乙腈,再经氢化将氰基还原同时脱去苄基保护并与盐酸成盐得盐酸多巴胺。与传统方法相比,该方法具有合成路线短、无溴的特点,适合工业生产。采用本发明合成方法制备所得盐酸多巴胺具有收率较高(以2‑苯甲氧基苯酚计,达50%以上),纯度好(达99.3%以上)等优点。

    一种重酒石酸去甲肾上腺素合成新方法

    公开(公告)号:CN115073312A

    公开(公告)日:2022-09-20

    申请号:CN202210831097.5

    申请日:2022-07-15

    摘要: 本发明涉及一种用重酒石酸去甲肾上腺素合成方法,包括:1)惰性气体保护下,邻苯二酚与N‑苄基甘氨酸或N,N‑二苄基甘氨酸在辅助试剂作用下在反应溶剂中进行缩合反应得到N‑苄基去甲肾上腺素酮盐酸盐或N,N‑二苄基去甲肾上腺素酮盐酸盐;2)在惰性气氛和纯化水存在条件下,N‑苄基去甲肾上腺素酮或N,N‑二苄基去甲肾上腺素酮盐酸盐催化氢化并脱保护基得到消旋去甲肾上腺素;3)在惰性气氛和纯化水存在条件下,消旋去甲肾上腺素与L‑酒石酸拆分成盐得重酒石酸去甲肾上腺素。本发明合成方法具有合成路线短、收率高等特点。