一种含枸橼酸铋钾制剂的粘度测定方法

    公开(公告)号:CN112067506B

    公开(公告)日:2024-02-13

    申请号:CN202011000365.6

    申请日:2020-09-22

    IPC分类号: G01N11/14

    摘要: 本发明属于药物领域,尤其涉及一种含枸橼酸铋钾制剂的粘度测定方法,该方法包括:样品制备:称取含枸橼酸铋钾制剂,加入人工胃液,溶解后,得到溶液一;在第一温度下,对溶液一进行水浴,然后第一次静置得到溶液二,第一温度为30‑40℃,第一次静置的时间为1‑5h;将溶液二转移至分液漏斗,第二次静置,待分层后,分离出位于下层的胶体溶液,第二次静置的时间为10‑30min;粘度测定:称取所述胶体溶液,依据2020年版《中国药典》四部通则0633第三法旋转粘度计法测定所述胶体溶液的粘度。本发明根据含枸橼酸铋钾制剂的作用机制,尤其是枸橼酸铋钾颗粒特点,采用测定制剂在人工胃液中的粘度对其进行体外评价研究,为含枸橼酸铋钾制剂的质量评价提供了很好的手段。

    一种硫酸胍生合成方法
    5.
    发明授权

    公开(公告)号:CN105061392B

    公开(公告)日:2017-07-18

    申请号:CN201510425567.8

    申请日:2015-07-20

    IPC分类号: C07D319/20

    摘要: 本发明属于有机药物合成技术领域,具体涉及一种硫酸胍生合成方法,其包括如下步骤:1)将2‑羟甲基‑1,4‑苯并二恶烷与氯化亚砜在溶剂一存在条件下进行氯化反应,获得2‑氯甲基‑1,4‑苯并二恶烷;2)将2‑氯甲基‑1,4‑苯并二恶烷与胍在碱、溶剂二存在条件下进行缩合得到胍生,然后再与硫酸成盐得终产品硫酸胍生。该工艺合成步骤简单、路线短,原料毒性相对较小,而且所得产品的收率和纯度高。

    一种高纯度Ⅰ型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷的合成方法

    公开(公告)号:CN103044444B

    公开(公告)日:2015-04-15

    申请号:CN201310021056.0

    申请日:2013-01-21

    IPC分类号: C07D495/04

    摘要: 本发明公开了一种高纯度Ⅰ型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷的合成方法,具体为:1)将左旋樟脑磺酸的丙酮溶液与(+)-(S)-氯吡格雷粗品的丙酮溶液混合后成盐反应6-10h,反应结束后过滤,滤饼经处理得(+)-(S)-氯吡格雷左旋樟脑磺酸盐;2)将步骤1)产物溶于二氯甲烷或乙酸乙酯和水的混合物中,调整pH至7-8,搅拌10-60min,静置分层,有机层经处理得到(+)-(S)-氯吡格雷纯品;3)将步骤2)产物溶于有机溶剂中,加入晶种,搅拌,再加入硫酸的有机溶剂溶液,升温至50-60℃搅拌1-3h,降至室温,过滤,滤饼经处理即得。该方法工艺简单,产品收率高,纯度好,适合工业化生产。

    一种硫酸胍生合成方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105061392A

    公开(公告)日:2015-11-18

    申请号:CN201510425567.8

    申请日:2015-07-20

    IPC分类号: C07D319/20

    CPC分类号: C07D319/20

    摘要: 本发明属于有机药物合成技术领域,具体涉及一种硫酸胍生合成方法,其包括如下步骤:1)将2-羟甲基-1,4-苯并二恶烷与氯化亚砜在溶剂一存在条件下进行氯化反应,获得2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷;2)将2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷与胍在碱、溶剂二存在条件下进行缩合得到胍生,然后再与硫酸成盐得终产品硫酸胍生。该工艺合成步骤简单、路线短,原料毒性相对较小,而且所得产品的收率和纯度高。

    一种盐酸伊曲康唑的合成方法

    公开(公告)号:CN103788077A

    公开(公告)日:2014-05-14

    申请号:CN201410074644.5

    申请日:2014-02-28

    IPC分类号: C07D405/14

    CPC分类号: C07D405/14

    摘要: 本发明涉及盐酸伊曲康唑的合成方法,可有效解决得率低,产品稳定性不好,质量差,成本高,污染环境的问题,方法是,将伊曲康唑加入有机溶剂中,拌匀,机溶剂与伊曲康唑的质量比为1-5︰1,滴加质量浓度为36%~38%的盐酸,伊曲康唑与盐酸的质量比为2~8︰1,搅拌3-6小时,降温至10-30℃,过滤,得结晶体,结晶体用有机溶剂洗涤2-3次,干燥,得盐酸伊曲康唑;本发明不再通氯化氢气体,除掉了制备氯化氢气体的安全隐患;减轻了对设备的腐蚀;改善了产品质量,产品得率可达到98.5%~100%,无需精制;减少了单位能耗;降低了生产成本;提高了制剂的溶出度和稳定性;有利于环境保护、工人身体健康和大规模工业化生产。