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公开(公告)号:CN104231013B
公开(公告)日:2016-06-29
申请号:CN201410423882.2
申请日:2014-08-26
申请人: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 , 河南省食品药品审评查验中心
IPC分类号: C07H15/203 , C07H1/00 , A61K31/7034 , A61P25/20 , A61P25/00 , A61P25/06
摘要: 本发明涉及天麻素阿魏酸酯类化合物及其制备方法与应用,有效解决将天麻素阿魏酸结合制成天麻素阿魏酸酯类化合物,以及制备改善和治疗神经衰弱、神经衰弱综合症及血管神经性头痛的用药问题,方法是,将无水葡萄糖用乙酸酐进行乙酰化,再半缩醛羟基溴代,然后与对羟基苯甲醛缩合,氢化还原,得乙酰天麻素,将阿魏酸羟基乙酰化保护得到3-(4′-乙酰基-3′-甲氧基苯基)-2-丙烯酸,再制备得到乙酰阿魏酰氯;将乙酰天麻素溶于干燥溶剂中,加入亲核酰化催化剂和缚酸剂;将乙酰阿魏酰氯溶于干燥溶剂中,两溶液混合,得酯类化合物,再在碱性条件下脱乙酰基,得天麻素阿魏酸酯类化合物;本发明的天麻素阿魏酸酯类化合物具有镇静、催眠、改善脑部血液循环之功效。
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公开(公告)号:CN111393275A
公开(公告)日:2020-07-10
申请号:CN202010347916.X
申请日:2020-04-28
申请人: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 , 河南省食品药品审评查验中心
IPC分类号: C07C45/74 , C07C45/59 , C07C47/21 , C07C45/62 , C07C47/02 , C07C29/40 , C07C29/56 , C07C33/02 , C07C29/36 , C07C33/03
摘要: 本发明涉及一种中间体法尼基丙酮的合成方法,以及利用法尼基丙酮来合成维生素E、维生素K1、维生素K2侧链异植物醇、植物醇、香叶基香叶醇的方法;具体为:以丙酮、5-氯-2-戊酮为原料,经三次格氏反应得关键中间体法尼基丙酮,法尼基丙酮氢化得植物酮。法尼基丙酮与氯乙烯格氏剂反应得香叶基芳樟醇、酸催化下重排得香叶基香叶醇;或法尼基丙酮直接与羟基保护的2-氯乙醇格氏剂反应得香叶基香叶醇。植物酮与氯乙烯格氏剂反应得异植物醇、酸催化下异植物醇重排得植物醇;或植物酮直接与羟基保护的2-氯乙醇格氏剂反应得植物醇。本发明方法具有起始原料价廉易得、合成工艺步骤短、产品成本低等优点。
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公开(公告)号:CN111393275B
公开(公告)日:2023-08-04
申请号:CN202010347916.X
申请日:2020-04-28
申请人: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司 , 河南省食品药品审评查验中心
IPC分类号: C07C45/74 , C07C45/59 , C07C47/21 , C07C45/62 , C07C47/02 , C07C29/40 , C07C29/56 , C07C33/02 , C07C29/36 , C07C33/03
摘要: 本发明涉及一种中间体法尼基丙酮的合成方法,以及利用法尼基丙酮来合成维生素E、维生素K1、维生素K2侧链异植物醇、植物醇、香叶基香叶醇的方法;具体为:以丙酮、5‑氯‑2‑戊酮为原料,经三次格氏反应得关键中间体法尼基丙酮,法尼基丙酮氢化得植物酮。法尼基丙酮与氯乙烯格氏剂反应得香叶基芳樟醇、酸催化下重排得香叶基香叶醇;或法尼基丙酮直接与羟基保护的2‑氯乙醇格氏剂反应得香叶基香叶醇。植物酮与氯乙烯格氏剂反应得异植物醇、酸催化下异植物醇重排得植物醇;或植物酮直接与羟基保护的2‑氯乙醇格氏剂反应得植物醇。本发明方法具有起始原料价廉易得、合成工艺步骤短、产品成本低等优点。
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公开(公告)号:CN112067506B
公开(公告)日:2024-02-13
申请号:CN202011000365.6
申请日:2020-09-22
申请人: 北京鑫开元医药科技有限公司 , 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号: G01N11/14
摘要: 本发明属于药物领域,尤其涉及一种含枸橼酸铋钾制剂的粘度测定方法,该方法包括:样品制备:称取含枸橼酸铋钾制剂,加入人工胃液,溶解后,得到溶液一;在第一温度下,对溶液一进行水浴,然后第一次静置得到溶液二,第一温度为30‑40℃,第一次静置的时间为1‑5h;将溶液二转移至分液漏斗,第二次静置,待分层后,分离出位于下层的胶体溶液,第二次静置的时间为10‑30min;粘度测定:称取所述胶体溶液,依据2020年版《中国药典》四部通则0633第三法旋转粘度计法测定所述胶体溶液的粘度。本发明根据含枸橼酸铋钾制剂的作用机制,尤其是枸橼酸铋钾颗粒特点,采用测定制剂在人工胃液中的粘度对其进行体外评价研究,为含枸橼酸铋钾制剂的质量评价提供了很好的手段。
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公开(公告)号:CN105061392B
公开(公告)日:2017-07-18
申请号:CN201510425567.8
申请日:2015-07-20
申请人: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号: C07D319/20
摘要: 本发明属于有机药物合成技术领域,具体涉及一种硫酸胍生合成方法,其包括如下步骤:1)将2‑羟甲基‑1,4‑苯并二恶烷与氯化亚砜在溶剂一存在条件下进行氯化反应,获得2‑氯甲基‑1,4‑苯并二恶烷;2)将2‑氯甲基‑1,4‑苯并二恶烷与胍在碱、溶剂二存在条件下进行缩合得到胍生,然后再与硫酸成盐得终产品硫酸胍生。该工艺合成步骤简单、路线短,原料毒性相对较小,而且所得产品的收率和纯度高。
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公开(公告)号:CN103044444B
公开(公告)日:2015-04-15
申请号:CN201310021056.0
申请日:2013-01-21
申请人: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号: C07D495/04
摘要: 本发明公开了一种高纯度Ⅰ型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷的合成方法,具体为:1)将左旋樟脑磺酸的丙酮溶液与(+)-(S)-氯吡格雷粗品的丙酮溶液混合后成盐反应6-10h,反应结束后过滤,滤饼经处理得(+)-(S)-氯吡格雷左旋樟脑磺酸盐;2)将步骤1)产物溶于二氯甲烷或乙酸乙酯和水的混合物中,调整pH至7-8,搅拌10-60min,静置分层,有机层经处理得到(+)-(S)-氯吡格雷纯品;3)将步骤2)产物溶于有机溶剂中,加入晶种,搅拌,再加入硫酸的有机溶剂溶液,升温至50-60℃搅拌1-3h,降至室温,过滤,滤饼经处理即得。该方法工艺简单,产品收率高,纯度好,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN103086969A
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN201310029806.9
申请日:2013-01-25
申请人: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号: C07D223/22
摘要: 本发明公开了一种亚氨基芪甲酰氯的合成方法,其如下步骤:在有机溶剂和引发剂作用下,亚氨基二苄甲酰氯与溴化剂于100-120℃溴化反应10-20h,然后升温回流4-5小时,回流结束后反应液经后处理即得。该方法通过选用不同的溴化剂,提高了溴化剂的利用率,降低了生产过程中对劳动保护的要求,利于环保。
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公开(公告)号:CN106478629A
公开(公告)日:2017-03-08
申请号:CN201510524562.0
申请日:2015-08-24
申请人: 上海医药工业研究院 , 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号: C07D473/04
摘要: 本发明属于化学制药领域,具体涉及利格列汀的制备工艺,包含下列步骤:以C1~C6饱和脂肪酸为溶剂,在三氟乙酸的作用下,脱除中间体II的叔丁氧羰基保护,得到利格列汀,反应式如下:本发明的积极进步效果在于:通过反应体系的技术改进,得到的终产品利格列汀三氟乙酰化杂质的含量控制在0.05%以下,降低了因控制杂质而损失的收率,从而降低了合格终产品的合成成本,更加适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN105061392A
公开(公告)日:2015-11-18
申请号:CN201510425567.8
申请日:2015-07-20
申请人: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号: C07D319/20
CPC分类号: C07D319/20
摘要: 本发明属于有机药物合成技术领域,具体涉及一种硫酸胍生合成方法,其包括如下步骤:1)将2-羟甲基-1,4-苯并二恶烷与氯化亚砜在溶剂一存在条件下进行氯化反应,获得2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷;2)将2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷与胍在碱、溶剂二存在条件下进行缩合得到胍生,然后再与硫酸成盐得终产品硫酸胍生。该工艺合成步骤简单、路线短,原料毒性相对较小,而且所得产品的收率和纯度高。
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公开(公告)号:CN103788077A
公开(公告)日:2014-05-14
申请号:CN201410074644.5
申请日:2014-02-28
申请人: 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号: C07D405/14
CPC分类号: C07D405/14
摘要: 本发明涉及盐酸伊曲康唑的合成方法,可有效解决得率低,产品稳定性不好,质量差,成本高,污染环境的问题,方法是,将伊曲康唑加入有机溶剂中,拌匀,机溶剂与伊曲康唑的质量比为1-5︰1,滴加质量浓度为36%~38%的盐酸,伊曲康唑与盐酸的质量比为2~8︰1,搅拌3-6小时,降温至10-30℃,过滤,得结晶体,结晶体用有机溶剂洗涤2-3次,干燥,得盐酸伊曲康唑;本发明不再通氯化氢气体,除掉了制备氯化氢气体的安全隐患;减轻了对设备的腐蚀;改善了产品质量,产品得率可达到98.5%~100%,无需精制;减少了单位能耗;降低了生产成本;提高了制剂的溶出度和稳定性;有利于环境保护、工人身体健康和大规模工业化生产。
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