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公开(公告)号：CN114728952B
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202080081396.0
申请日：2020-12-07
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海科胜药物研发有限公司
IPC分类号： C07D417/12 , C07D487/10
摘要： 本发明提供了一种盐酸鲁拉西酮的制备方法，包括在醇类溶剂和卤代烷类溶剂的混合溶剂中，鲁拉西酮游离碱与盐酸反应得到盐酸鲁拉西酮。本发明提供的方法，收率高，成本低，安全性高，残留溶剂低，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117917414A
公开(公告)日：2024-04-23
申请号：CN202311373820.0
申请日：2023-10-23
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海科胜药物研发有限公司
IPC分类号： C07D495/04 , C07C215/08 , A61K31/519 , A61P13/08 , A61P15/00 , A61P35/00 , A61P37/06 , A61P25/20 , A61P17/10 , A61P25/28 , A61P1/00 , A61P17/14 , A61P17/00 , C07C213/08
摘要： 本发明公开了一种固体形式的3‑[2‑氟‑5‑(2,3‑二氟‑6‑甲氧基苄氧基)‑4‑甲氧基苯基]‑2,4‑二氧代‑1,2,3,4‑四氢噻吩并[3,4‑d]嘧啶‑5‑甲酸胆碱盐水合物。该水合物在理化特性和功能特性上具有一定的优势，且制备方法简单，成本低廉，对未来该药物的优化和开发具有重要价值。
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公开(公告)号：CN111285782B
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN201811502094.7
申请日：2018-12-10
申请人： 上海科胜药物研发有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07C253/10 , C07C255/46 , C07C253/30 , C07C255/31
摘要： 本发明提供了一种“一锅法”制备1‑氰基环己基乙腈的方法，该方法主要包括以下步骤：环己酮与氰乙酸烷基酯，在弱碱盐存在和任选有酸存在下在适当的有机溶剂中反应；待反应完全后，不经处理，向该反应体系中加入氰化物、水及相转移催化剂继续反应得到1‑氰基环己基乙腈；通过该方法得到的1‑氰基环己基乙腈，大大提高了该产品的纯度和收率，而且该方法生产成本低、操作简单、适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114957230A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210780490.6
申请日：2017-10-09
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海科胜药物研发有限公司
IPC分类号： C07D409/12
摘要： 提供一种依匹哌唑新晶型及其制备方法。所述的依匹哌唑新晶型命名为晶型Ⅱ，使用Cu‑Kα辐射检测的X射线粉末衍射图谱中，在约5.2°，7.4°，9.8°，10.5°，14.3°，14.8°，18.6°，19.7°，23.6°(2θ)处有特征峰。还提供一种制备依匹哌唑新晶型Ⅱ的方法，该方法简便、重现性好，所得依匹哌唑的晶型Ⅱ纯度高、稳定性好，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114685509A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202011561875.0
申请日：2020-12-25
申请人： 上海科胜药物研发有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明提供一种瑞德西韦中间体或其盐酸盐的制备方法，包括如下反应路线和反应步骤：将中间体D溶于二氯甲烷中，加入一定当量的质子性溶剂或者酸类试剂，降温至10～‑90℃，加入BCl3的二氯甲烷溶液，保持10～‑90℃反应温度下反应数小时，反应完成后，加入淬灭的有机溶剂，析出固体，抽滤烘干固体，得到中间体E的盐酸盐或进一步游离得到中间体化合物E。本发明还提供一种瑞德西韦中间体或其盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：中间体化合物E盐酸盐在质子性溶剂中打浆，分离得到中间体E的盐酸盐纯品。本发明通过控制反应条件和后处理纯化来有效的降低瑞德西韦关键中间体中的相关杂质，制备纯度大于99.0％的瑞德西韦关键中间体，该制备方法，操作简便，能很好的控制产品中杂质含量，得到产品质量好，收率高，适合于工业上放大生产。
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公开(公告)号：CN112955430A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN201980070829.X
申请日：2019-12-12
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海科胜药物研发有限公司
IPC分类号： C07D207/27
摘要： 本申请涉及一种布瓦西坦中间体的制备方法(I)，包括如下步骤：将B‑P所示化合物和1S,2S‑二苯基乙二胺溶于拆分溶剂中，析晶，过滤，重结晶，得B‑Q所示化合物，再转化为B‑R所示的布瓦西坦中间体；该方法可以有效地拆分B‑P所示化合物。本申请还提供了利用B‑R所示的化合物制备布瓦西坦的方法；该方法在制备过程中不需要采用手性色谱柱分离异构体，仅进行萃取，洗涤，干燥，浓缩等简单步骤即可分离有效成分，分离过程简单，大大降低了布瓦西坦生产成本。
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公开(公告)号：CN108137577B
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN201680054634.2
申请日：2016-11-02
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海科胜药物研发有限公司
IPC分类号： C07D471/04 , A61K31/519 , A61P35/00
摘要： 本发明公开了一种如式I所示的帕博西尼游离碱晶型A的制备方法，包括以下步骤：在35‑100℃的含水溶剂中将帕博西尼游离碱和/或帕博西尼盐类化合物用无机碱处理得到帕博西尼游离碱晶型A，其中所述含水溶剂为水或水和可与水混溶的有机溶剂的混合溶剂。本发明还公开了一种制备帕博西尼游离碱晶型B的制备方法，包括以下步骤：在0‑20℃的含水溶剂中将帕博西尼盐类化合物用无机碱处理，得到帕博西尼游离碱晶型B，其中所述含水溶剂为水或水和可与水混溶的有机溶剂的混合溶剂。该方法操作安全便捷，污染小，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111366645A
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN201811599798.0
申请日：2018-12-26
申请人： 上海科胜药物研发有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种鲁拉西酮中氯乙烷含量的测定分析方法，该方法直接用气相色谱-质谱联用仪测定鲁拉西酮中氯乙烷的含量。该分析方法与现有技术相比具有专一性好，重现性好，灵敏度极高，适合做痕量分析等特点。
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公开(公告)号：CN106458853B
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201580024946.4
申请日：2015-10-09
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海科胜药物研发有限公司
IPC分类号： C07C229/34 , C07C227/32 , C07C271/22 , C07C269/04
摘要： 本发明涉及一种合成西他列汀中间体的方法。该方法包括将式II化合物与氨或铵盐在手性膦配位的过渡金属催化剂以及氢气存在下，在加入酸性添加剂的条件下，在合适的有机溶剂中不对称还原氨化反应以得到式I化合物，其中立构中心的R‑或S‑构型用*表示，R构型的式I化合物可用于制备西他列汀，反应式如下：其中R1和R2各自独立地选自氢、C1‑C12直链或支链烷基、C3‑C12环烷基、C2‑C12链烯基、C2‑C12链炔基、C7‑C12芳基烷基。该方法的收率及ee％值高、反应条件温和、操作简单、便于纯化、生产成本低廉、对环境友好、适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109912512A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201711326291.3
申请日：2017-12-13
申请人： 上海科胜药物研发有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC分类号： C07D235/18 , G01N30/89
摘要： 本发明公开了一种式I所示化合物，同时公开了该化合物制备方法及其在替米沙坦成品质量检查时作为杂质对照品的用途，本发明的实施有效的控制了替米沙坦的质量，从而保证替米沙坦临床使用的安全性和有效性。
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