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公开(公告)号：CN113527241A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110869997.4
申请日：2021-07-30
申请人： 中化学科学技术研究有限公司
IPC分类号： C07D307/89 , C07D307/60
摘要： 本发明公开了一种4‑氯代苯酐的制备方法、制备装置和中间体。该制备方法包括以下步骤：2,3‑二氯马来酸酐与2‑氯‑1,3‑丁二烯发生环化反应得到1,2,4‑三氯代二氢苯酐；所述1,2,4‑三氯代二氢苯酐发生脱除HCl的反应得到4‑氯代苯酐；其中马来酸酐与氯化亚砜在吡啶催化剂条件下发生氯化反应得到所述2,3‑二氯马来酸酐。本发明采用2,3‑二氯马来酸酐与2‑氯‑1,3‑丁二烯发生D‑A环化反应，只需脱除HCl即可进行芳构化，从而高选择性地合成4‑氯代苯酐，并且本发明的4‑氯代苯酐工艺实现了连续化生产，催化剂循环利用，工艺绿色环保，产品收率高，能耗低。
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公开(公告)号：CN113402354A
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN202110951919.9
申请日：2021-08-19
申请人： 中化学科学技术研究有限公司
摘要： 本发明公开了一种2,6‑二甲基萘的制备方法，所述方法以3,4‑二氯甲苯和异戊二烯为原料，在Pd催化剂存在下反应制备得到2,6‑二甲基萘。本发明以3,4‑二氯甲苯和异戊二烯为原料，通过C‑C偶联反应，在较温和的条件下，一步法高效合成2,6‑二甲基萘（2,6‑DMN），以克服现有技术存在的工艺路线长，反应条件苛刻，2,6‑DMN收率低的缺陷。
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公开(公告)号：CN113717130B
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202111171406.2
申请日：2021-10-08
申请人： 中化学科学技术研究有限公司
IPC分类号： C07D301/12 , C07D301/32 , C07D303/04 , B01J19/18 , B01J19/00 , B01D11/04
摘要： 本发明提供一种环氧环己烷的连续生产方法，包括以下步骤：S1.将催化剂、双氧水溶液、环己烯原料混合，进行至少两级环氧化反应；S2.将步骤S1的环己烯物料送至环己烯精制塔进行分离；S3.将步骤S2得到的含催化剂、环氧环己烷的物料送至至少一级环氧化反应作为原料；S4.将步骤S1中，最后一级环氧化反应的产物油水分离的水相送至催化剂萃取塔，并在催化剂萃取塔下部注入环己烯分离塔塔顶采出的环己烯物料回收环氧环己烷；S5.将步骤S2中一部分产品塔塔釜采出的含催化剂、环氧环己烷的物料送入催化剂再生装置，进行催化剂再生，并将再生后的催化剂送至至少一级环氧化反应使用。本发明实现了催化剂的回收并稳定连续生产环氧环己烷，环氧环己烷收率高，物耗及能耗较低。
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公开(公告)号：CN113527241B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202110869997.4
申请日：2021-07-30
申请人： 中化学科学技术研究有限公司
IPC分类号： C07D307/89 , C07D307/60
摘要： 本发明公开了一种4‑氯代苯酐的制备方法、制备装置和中间体。该制备方法包括以下步骤：2,3‑二氯马来酸酐与2‑氯‑1,3‑丁二烯发生环化反应得到1,2,4‑三氯代二氢苯酐；所述1,2,4‑三氯代二氢苯酐发生脱除HCl的反应得到4‑氯代苯酐；其中马来酸酐与氯化亚砜在吡啶催化剂条件下发生氯化反应得到所述2,3‑二氯马来酸酐。本发明采用2,3‑二氯马来酸酐与2‑氯‑1,3‑丁二烯发生D‑A环化反应，只需脱除HCl即可进行芳构化，从而高选择性地合成4‑氯代苯酐，并且本发明的4‑氯代苯酐工艺实现了连续化生产，催化剂循环利用，工艺绿色环保，产品收率高，能耗低。
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公开(公告)号：CN113845414B
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN202111411337.8
申请日：2021-11-25
申请人： 中化学科学技术研究有限公司
IPC分类号： C07C51/265 , C07C63/38 , C07C45/00 , C07C47/228 , C07C29/34 , C07C33/30 , C07C1/24 , C07C1/207 , C07C15/24 , B01J27/128 , B01J23/58 , B01J29/12 , B01J23/42
摘要： 本发明提供了一种合成2,6‑萘二甲酸的方法，其以卤代芳烃和3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇为原料，经过C‑C偶联反应、环化脱水反应和液相氧化反应三步工艺制备所述2,6‑NDA。该方法无需经过脱氢和异构化步骤，缩短了工艺流程，简化了反应工艺。反应路线中不产生难以分离的2，6位取代的萘的同分异构体，大大降低了后续的分离纯化难度，能耗低，因此该工艺路线具有较明显的选择性和效率性。本方法使用负载型的Pd催化剂，减少了有机膦配体的使用，降低了催化剂的成本，无污染，便于催化剂的回收和循环使用，且终产品2,6‑NDA的总收率最高可达到70%以上，原料卤代芳烃可选择范围广，可进行大规模生产。
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公开(公告)号：CN115583929A
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202211260694.3
申请日：2022-10-14
申请人： 中化学科学技术研究有限公司
IPC分类号： C07D307/89
摘要： 本发明公开了一种双酚A二醚二酐的制备方法。该制备方法包括以下步骤：4‑氯代苯酐和一元醇发生开环酯化反应，生成中间体1；双酚A和碱性溶液在带水剂中反应生成双酚A二盐；中间体1和双酚A二盐发生醚化反应生成中间体2；中间体2与4‑氯代苯酐发生酯‑酸酐交换反应，得到产物双酚A二醚二酐和中间体1。本发明以4‑氯代苯酐、一元醇和双酚A为原料，经过开环酯化、醚化、酯‑酸酐交换三步反应合成双酚A二醚二酐；与工业合成路线相比，减少了强碱水解、强酸酸化和高温脱水的三步工艺，有效缩短了工艺流程，减少了强酸强碱的使用，降低了中间产物的纯化难度，同时有效降低了含盐废水的产生，提高了双酚A二醚二酐的总收率。
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公开(公告)号：CN115286600A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202211206656.X
申请日：2022-09-30
申请人： 中化学科学技术研究有限公司
IPC分类号： C07D307/89
摘要： 本发明公开了一种双酚A二醚二酐的制备方法。该制备方法包括：4‑氯代苯酐和C1‑8的一元醇发生开环酯化反应，生成中间体1；中间体1、双酚A和碱性溶液在有机溶剂中发生醚化反应，生成双酚A二醚盐；所述双酚A二醚盐在酸性条件下酸化得到双酚A二醚四酸；所述双酚A二醚四酸加热进行脱水反应得到所述双酚A二醚二酐。本发明的制备方法工艺简单、高效高收率，并且可以有效降低生产过程中强酸强碱的用量和含盐废水的产生。
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公开(公告)号：CN113402354B
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN202110951919.9
申请日：2021-08-19
申请人： 中化学科学技术研究有限公司
摘要： 本发明公开了一种2,6‑二甲基萘的制备方法，所述方法以3,4‑二氯甲苯和异戊二烯为原料，在Pd催化剂存在下反应制备得到2,6‑二甲基萘。本发明以3,4‑二氯甲苯和异戊二烯为原料，通过C‑C偶联反应，在较温和的条件下，一步法高效合成2,6‑二甲基萘（2,6‑DMN），以克服现有技术存在的工艺路线长，反应条件苛刻，2,6‑DMN收率低的缺陷。
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公开(公告)号：CN113845414A
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN202111411337.8
申请日：2021-11-25
申请人： 中化学科学技术研究有限公司
IPC分类号： C07C51/265 , C07C63/38 , C07C45/00 , C07C47/228 , C07C29/34 , C07C33/30 , C07C1/24 , C07C1/207 , C07C15/24 , B01J27/128 , B01J23/58 , B01J29/12 , B01J23/42
摘要： 本发明提供了一种合成2,6‑萘二甲酸的方法，其以卤代芳烃和3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇为原料，经过C‑C偶联反应、环化脱水反应和液相氧化反应三步工艺制备所述2,6‑NDA。该方法无需经过脱氢和异构化步骤，缩短了工艺流程，简化了反应工艺。反应路线中不产生难以分离的2，6位取代的萘的同分异构体，大大降低了后续的分离纯化难度，能耗低，因此该工艺路线具有较明显的选择性和效率性。本方法使用负载型的Pd催化剂，减少了有机膦配体的使用，降低了催化剂的成本，无污染，便于催化剂的回收和循环使用，且终产品2,6‑NDA的总收率最高可达到70%以上，原料卤代芳烃可选择范围广，可进行大规模生产。
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公开(公告)号：CN113717130A
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202111171406.2
申请日：2021-10-08
申请人： 中化学科学技术研究有限公司
IPC分类号： C07D301/12 , C07D301/32 , C07D303/04 , B01J19/18 , B01J19/00 , B01D11/04
摘要： 本发明提供一种环氧环己烷的连续生产装置及方法，装置包括：环己烯分离塔、环己烯精制塔、产品塔和至少两级反应粗分离装置，反应粗分离装置包括环氧化反应器和油水分离器；环氧化反应器的出料口与油水分离器的进料口连接，油水分离器的油相出口与环己烯分离塔的进料口连接；油水分离器的水相出口与后一级环氧化反应器的进料口连接，环己烯分离塔的塔顶出料口与环己烯精制塔的进料口连接，环己烯精制塔的塔釜出料口与环氧化反应器的进料口连接，环己烯分离塔的塔釜出料口与产品塔的进料口连接，产品塔的塔釜出料口与环氧化反应器的进料口连接。本发明实现了催化剂的回收并稳定连续生产环氧环己烷，环氧环己烷收率高，物耗及能耗较低。
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