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公开(公告)号：CN113061113A
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN202110374475.7
申请日：2021-04-07
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
发明人： 曹端林 , 肖芸 , 王景奇 , 李永祥 , 潘红霞 , 龚磊 , 王建龙 , 李翀 , 李敏 , 赵林秀 , 陈军 , 刘艳丽 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 马忠平 , 刘永政 , 张桐伟
IPC分类号： C07D233/92
摘要： 本发明公开了一种4‑硝基咪唑的制备方法，以咪唑为原料，N‑硝基吡唑(N‑NP)和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基咪唑，具体的，包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中加入咪唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色粉末物质析出。
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公开(公告)号：CN107629003A
公开(公告)日：2018-01-26
申请号：CN201710801452.3
申请日：2017-09-07
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明提供了一种1-甲基-4-硝基吡唑的合成方法，将1-甲基吡唑、N-硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1-甲基-4-硝基吡唑。本发明的制备方法以N-硝基吡唑和硫酸为硝化试剂，直接将1-甲基吡唑进行硝化即可得到1-甲基-4-硝基吡唑，原料来源丰富，成本低，且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，反应过程无污染气体氮氧化物的产生，不产生废酸，对环境污染小；进一步的，本发明提供的制备方法反应条件温和，不需要在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，易于提纯，且所得产物纯度高。
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公开(公告)号：CN106699663A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611223797.7
申请日：2016-12-27
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D231/16
CPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明公开了一种3,4‑DNP的重结晶方法，属于含能化合物纯化领域。该方法包括以下步骤：（1）取3,4‑DNP粗品加入到水或者有机溶剂中，升温到70~75℃，保温20~40分钟，使3,4‑DNP粗品溶解；（2）降温到25℃以下，开始减压过滤，滤饼真空干燥，即得3,4‑DNP纯品。本发明与现有技术中使用苯相比，避免了对环境的污染；可以大大节约成本，为企业的工业化铺平道路。
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公开(公告)号：CN112939867A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN202110374462.X
申请日：2021-04-07
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
发明人： 赵林秀 , 谢勇 , 李翀 , 曹端林 , 李永祥 , 肖芸 , 李敏 , 王建龙 , 龚磊 , 潘红霞 , 刘艳丽 , 刘明 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 马忠平 , 张桐伟 , 刘永政
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明公开了一种4‑硝基吡唑的制备方法，以吡唑为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基吡唑，具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中滴加吡唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分4份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成后，保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色物质析出。
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公开(公告)号：CN107629003B
公开(公告)日：2020-03-31
申请号：CN201710801452.3
申请日：2017-09-07
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明提供了一种1‑甲基‑4‑硝基吡唑的合成方法，将1‑甲基吡唑、N‑硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑。本发明的制备方法以N‑硝基吡唑和硫酸为硝化试剂，直接将1‑甲基吡唑进行硝化即可得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑，原料来源丰富，成本低，且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，反应过程无污染气体氮氧化物的产生，不产生废酸，对环境污染小；进一步的，本发明提供的制备方法反应条件温和，不需要在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，易于提纯，且所得产物纯度高。
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公开(公告)号：CN114959715A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210536795.2
申请日：2022-05-17
申请人： 中北大学
摘要： 本发明涉及缓蚀应用技术领域，提供了一种硫醚类化合物的制备方法及在金属铜表面形成SAMs的方法，硫醚类化合物的制备包括：S1、以N‑溴代琥珀酰亚胺(NBS)、烷基醛和丙烷‑1,3‑二硫醇为原料搅拌反应；S2、用乙醚和水进行初步分离，并用乙醚萃取水层；S3、将S2得到的有机层进行减压浓缩，浓缩物用正己烷经硅藻土过滤，得到淡黄色液体产物。在金属铜表面形成SAMs的方法包括：X1、铜的预处理；X2、铜浸入配置好的含有自组装分子的乙醇溶液中进行自组装形成SAMs。该自组装膜表现出优异的缓蚀效率。本发明所述SAMs制备简单、使用方便、市场竞争力强、缓蚀效果显著，有效抑制了铜在硫酸介质中的腐蚀。
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公开(公告)号：CN114085590A
公开(公告)日：2022-02-25
申请号：CN202111345059.0
申请日：2021-11-15
申请人： 中北大学
IPC分类号： C09D163/00 , C09D183/08 , C09D5/08 , C09D7/62 , C09D1/00 , B05D7/14
摘要： 本发明涉及一种在碳钢表面形成有机‑无机杂化超疏水防腐涂层的方法，是在碳钢表面刮涂上涂膜液，待涂膜液达到半固化状态时，置于超疏水纳米SiO2分散液中进行浸渍处理，取出加热固化，以在碳钢表面形成有机‑无机杂化超疏水防腐涂层。其中的涂膜液是在环氧树脂乙酸乙酯溶液中添加负载缓蚀剂的改性介孔分子筛、氨基硅油、分散剂和固化剂，分散均匀后得到，负载缓蚀剂的改性介孔分子筛是使用硅烷偶联剂对介孔分子筛改性后，负载上三嗪基类缓蚀剂。本发明制备的防腐涂层在解决碳钢表面易腐蚀问题的同时，提高了涂层的耐腐蚀性能。
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公开(公告)号：CN113072450A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202110373218.1
申请日：2021-04-07
发明人： 李永祥 , 李生玲 , 马忠平 , 曹端林 , 王建龙 , 李军 , 赵林秀 , 王艳红 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 陈丽珍 , 刘永政 , 张桐伟 , 刘文东 , 张帅 , 刘明 , 霍媛媛 , 郑入水
IPC分类号： C07C201/08 , C07C205/11
摘要： 本发明公开了一种间硝基氯苯的制备方法，以氯苯为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备间硝基氯苯；具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在机械搅拌300‑400转/分，温度为20℃的条件下，向浓硫酸中滴加氯苯0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有淡黄色物质析出。
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公开(公告)号：CN110318059B
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN201910735539.4
申请日：2019-08-09
申请人： 中北大学
摘要： 本发明提出一种复配型碳钢酸洗缓蚀剂及其应用，属于缓蚀剂技术领域。所述缓蚀剂，包括含三嗪环磺酸盐型表面活性剂、杂环化合物以及吐温；其中：杂环化合物包括2‑巯基苯并噻唑、2‑氨基苯并咪唑中至少一种；含三嗪环磺酸盐型表面活性剂的结构如通式(I)所示：其中n＝5‑11。本发明中所述复配型碳钢酸洗缓蚀剂主要应用于碳钢酸洗中，含三嗪环磺酸盐型表面活性剂、小分子杂环化合物以及吐温，各组分之间相互协同作用，使得在碳钢表面形成致密的吸附层，从而提高缓蚀剂对碳钢的缓蚀作用。
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公开(公告)号：CN112194610A
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN202011071993.3
申请日：2020-10-09
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07D209/38 , C07D401/12 , C07D405/12
摘要： 本发明提供一种酯基取代二氢吲哚及其制备方法，为不同酯基取代的二氢吲哚化合物；将吲哚做成环氧二氢吲哚化合物，可以大大提高反应物的活性。另一方面，通过酸与环氧化合物的开环反应，可以快速方便地合成一系列酯基取代的二氢吲哚化合物。再次，酯基取代的二氢吲哚化合物可以很方便的转变为酯基取代的吲哚化合物，可以为吲哚及其衍生物的合成提供一种新的合成方法，该合成方法操作简单、反应条件温和适用于工业化的生产，更加有利于进一步的推广。
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