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公开(公告)号：CN114890869B
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202210755596.0
申请日：2022-06-30
申请人： 中国天辰工程有限公司 , 中国化学工程股份有限公司
摘要： 本发明提供一种1,3‑丁二醇的精制除味方法。以乙醛为原料，经缩合、加氢、精馏等工序得到色谱纯度≥99.5％的1,3‑丁二醇粗品；然而，产品中极微量(ppm级)的异味杂质限制了其在化妆品领域中的应用。针对该问题，在本专利中，采用酯化反应和萃取的方法，有效分离1,3‑丁二醇的有机酸酯与异味杂质；并通过后续高效的水解反应，释放出1,3‑丁二醇，同时再次精馏得到不含异味杂质的产品。该除味方法无需加入活性炭、碱等固体，避免了废固的产生；加入的有机酸可以循环利用，酯化反应生成的水和水解反应的进水可以实现循环，充分提高了反应效率，有效去除了1,3‑丁二醇产品中的异味杂质。
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公开(公告)号：CN118530146A
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202410695315.6
申请日：2024-05-31
申请人： 中国天辰工程有限公司
IPC分类号： C07C281/20
摘要： 本发明创造提供了一种偶氮二甲酰胺的制备方法，包括以下步骤：S1、将过氧化氢溶液与稳定剂、助催化剂混合均匀，得到第一反应液；S2、将联二脲、水与催化剂混合，得到第二反应悬浊液；S3、将预热后的第一反应液逐滴滴加到第二反应悬浊液中进行氧化反应，反应完成后得到偶氮二甲酰胺；步骤S1中稳定剂为1,3‑二氨基‑2‑羟基丙烷‑N,N,N',N'‑四乙酸、8‑羟基喹啉、焦磷酸二氢钠、次氮基三亚甲基磷酸中的一种或多种。本发明创造中，过氧化氢稳定剂和助催化剂的选择可以使过氧化氢分解速度降低，并提高过氧化氢利用率，从而减少了原料的损失，降低原料成本，提高生产利润。
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公开(公告)号：CN116874771A
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202311148283.X
申请日：2023-09-07
申请人： 中国天辰工程有限公司
摘要： 本发明提供了一种分子量分布窄的高温尼龙粉末连续化生产方法。以有机二元胺、有机二元酸、催化剂、成核剂等为原料，依次经过成盐、预缩聚和固相后缩聚等步骤，得到粘度高、分子量分布窄的高温尼龙粉末。其中，在预聚合阶段使用管式反应器并且在管式反应器的出料端安装对冲喷头联合在固相后缩聚阶段采用高温氮气热处理工艺，能够显著提高反应效率、反应稳定性和产品质量。
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公开(公告)号：CN116271907A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310268053.0
申请日：2023-03-20
申请人： 中国天辰工程有限公司
IPC分类号： B01D3/00 , C07C263/04 , C07C263/20 , C07C265/14
摘要： 本发明提供了一种六亚甲基二异氰酸酯绿色制备的方法和系统，通过串联的第一热分解反应装置、第二热分解反应装置；选用由低沸点热载体和高沸点热载体组成的双组分热载体；设置第一分凝器及第二分凝器。本发明有益效果：避免产物六亚甲基二异氰酸酯在高温下停留时间过长，从而避免其进一步发生聚合反应；使热分解反应生成的副产甲醇不断被低沸点载体携带出反应体系之外，促使热分解反应不断正向进行；避免因低沸点热载体大量流失导致异氰酸酯浓度升高，致使副反应加剧；有效降低异氰酸酯浓度，避免聚合副反应的发生。
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公开(公告)号：CN115819755A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211462548.9
申请日：2022-11-22
申请人： 中国天辰工程有限公司
摘要： 本发明提供了一种基于丁二胺的高温尼龙生产方法。以丁二胺和有机二元酸为原料，依次经过成盐、预缩聚和固相后缩聚等步骤，得到分子量高、粘度高、色度优的基于丁二胺的高温尼龙。其中，采用两段式固相缩聚的方法，可以减少在高温条件下的停留时间，降低丁二胺的挥发和发生环化脱氨等副反应而带来的影响，提高聚合效率。采用特殊的固相缩聚反应器，实现了预聚物均匀受热，保证了产品的色度。利用该专利方法制得的高温尼龙，在特性粘度、色度等指标上有明显提高。
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公开(公告)号：CN111377820B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202010327061.4
申请日：2020-04-23
申请人： 中国天辰工程有限公司
发明人： 李成义 , 刘淼 , 王志明 , 闫伟 , 王宇豪 , 王振华 , 王聪 , 赵敏伟 , 梁军湘 , 杨克俭 , 李荣 , 李树华 , 黎海 , 张洪江 , 柴永峰 , 刘新伟 , 谢蕊 , 刘林林 , 刘晶 , 武金丹 , 任丽君
IPC分类号： C07C209/48 , C07C211/09 , B01J25/02
摘要： 本发明提供了一种2‑甲基戊二胺的制备方法，以2‑甲基戊二腈为原料，在雷尼镍催化剂中掺杂Ru、Mo金属形成复合催化剂，2‑甲基戊二腈经溶剂稀释后，在复合催化剂的作用下，在鼓泡流反应器中实现加氢反应，从而得到目标产物2‑甲基戊二胺。本发明提供的2‑甲基戊二胺的制备方法，在雷尼镍催化剂中掺杂有金属钌(Ru),能有效提高最终产物中目标产物2‑甲基戊二胺的选择性，并且采用鼓泡流反应器，提高了生产效率，较短时间内即可使得2‑甲基戊二腈的转化率较高。
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公开(公告)号：CN110885295B
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN201911267496.8
申请日：2019-12-11
申请人： 中国天辰工程有限公司
IPC分类号： C07C227/40 , C07C229/08 , C01C1/16
摘要： 本发明提供了一种利用高沸点极性溶剂分离甘氨酸与氯化铵混晶的方法，主要包括以下步骤：往甘氨酸与氯化铵混晶中加入水和高沸点极性溶剂，使得甘氨酸沉淀析出，氯化铵溶解在混合溶剂中，经过滤、干燥等步骤得到甘氨酸产品；析出甘氨酸后的剩余溶液为氯化铵、水、高沸点极性溶剂的混合液，将混合液中的水蒸发，使得氯化铵结晶析出，得到氯化铵产品。本发明所提供的分离方法，能够有效降低利用传统低沸点溶剂进行分离的复杂度，并且分离效果好，甘氨酸和氯化铵的回收率均可达95％以上，纯度均可达99％以上，同时能降低甘氨酸生产过程中混晶分离工段的设备投资，降低能耗，减少溶剂使用量以及降低对环境的危害。
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公开(公告)号：CN114891189A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210755611.1
申请日：2022-06-30
申请人： 中国天辰工程有限公司
摘要： 本发明提供了一种低色度PETG共聚酯的制备方法，以对苯二甲酸、乙二醇和1,4‑环己烷二甲醇(CHDM)为原料，依次经过酯化、预缩聚和后缩聚过程，得到低色度PETG共聚酯。其中，引入高效醋酸盐催化剂，降低聚合反应中钛系催化剂的用量，最大程度地减小聚合物发黄的可能性；加入复合型稳定剂，包含热稳定剂、主抗氧剂和辅助抗氧剂，减少了缩聚后期、高温下的副反应带来的影响；最终，得到的聚合物产品在粘度、色度等指标上有明显提高。所述方法提高了反应效率、反应稳定性和产品质量。
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公开(公告)号：CN114105798A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111527559.6
申请日：2021-12-14
申请人： 中国天辰工程有限公司
IPC分类号： C07C227/40 , C07C229/08 , C07C227/08
摘要： 本发明提供了一种母液循环连续制备高纯度甘氨酸的方法，包括如下步骤：氨化反应系统中，氯乙酸铵，在乌洛托品催化作用下，与液氨反应生成甘氨酸结晶；而后反应液经多级缓慢降温，结晶增多；氯化铵溶解在母液中，少部分母液进入回收系统回收甲醇、氯化铵和乌洛托品，大部分母液进入反应结晶系统析出氯化铵，母液经离心返回氨化反应系统。本发明还提供了一种用于母液循环连续制备高纯度甘氨酸的设备。本发明所提供的甘氨酸制备方法，可以实现甘氨酸的连续化生产，降低生产能耗，减少设备投资，提高生产效率和降低成本。
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公开(公告)号：CN114031521A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111492807.8
申请日：2021-12-08
申请人： 中国天辰工程有限公司
IPC分类号： C07C249/16 , C07C251/88 , B01J19/00
摘要： 本发明提供了一种快速高效制备丁酮连氮的方法，利用微通道反应器进行反应，包括以下步骤，1)将催化剂、过氧化氢溶液、氨水和丁酮混合后通入微通道反应预热模块；2)使步骤1)预热后混合物连续进入微通道反应模块，反应温度范围50～150℃，压力维持0.2～1.5MPa，停留时间为20‑200秒；3)使步骤2)微通道反应模块出口得到的产物进入冷却模块。本发明利用微通道反应器，可以实现丁酮连氮的快速高效制备。相比于丁酮连氮制备的传统釜式工艺，本发明极大地提高了反应效率、缩短了反应时间、有效降低了安全风险，易于进行工业化放大和生产。
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