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公开(公告)号:CN114890869B
公开(公告)日:2024-04-09
申请号:CN202210755596.0
申请日:2022-06-30
申请人: 中国天辰工程有限公司 , 中国化学工程股份有限公司
摘要: 本发明提供一种1,3‑丁二醇的精制除味方法。以乙醛为原料,经缩合、加氢、精馏等工序得到色谱纯度≥99.5%的1,3‑丁二醇粗品;然而,产品中极微量(ppm级)的异味杂质限制了其在化妆品领域中的应用。针对该问题,在本专利中,采用酯化反应和萃取的方法,有效分离1,3‑丁二醇的有机酸酯与异味杂质;并通过后续高效的水解反应,释放出1,3‑丁二醇,同时再次精馏得到不含异味杂质的产品。该除味方法无需加入活性炭、碱等固体,避免了废固的产生;加入的有机酸可以循环利用,酯化反应生成的水和水解反应的进水可以实现循环,充分提高了反应效率,有效去除了1,3‑丁二醇产品中的异味杂质。
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公开(公告)号:CN111574325B
公开(公告)日:2024-07-12
申请号:CN202010626296.3
申请日:2020-07-02
申请人: 中国天辰工程有限公司 , 中国化学工程股份有限公司
IPC分类号: C07C29/152 , C07C31/20
摘要: 本发明提供一种高选择性制备1,3‑丁二醇的方法和系统。所述方案以乙醛为原料、以无机碱为催化剂,pH值11~14的条件下在盘管式反应器中发生缩合反应;调节反应液pH值至中性后,分离未反应的乙醛和3‑羟基丁醛粗品溶液;以骨架镍催化剂,60~90℃催化加氢即得1,3‑丁二醇粗品溶液。本发明所述的方法和系统采用了极有利于传热的盘管式缩合反应器,能够准确控制反应温度、物料配比和停留时间。同时,在加氢反应步骤中,采用了较低的加氢温度和串联的反应釜,有效减少了副反应的发生。所述反应工艺提高了反应效率、反应稳定性和产品选择性。
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公开(公告)号:CN112479925B
公开(公告)日:2023-01-20
申请号:CN202011377454.2
申请日:2020-11-30
申请人: 中国天辰工程有限公司 , 中国化学工程股份有限公司
IPC分类号: C07C249/04 , C07C251/44
摘要: 本发明提供了一种大环烷酮氨肟化的方法,包括以下步骤:将双氧水、氨水、羟胺稳定剂、肟化催化剂、溶剂及大环烷酮放入肟化反应器内进行反应,得到反应液,将反应液由反应温度逐级降温至0‑40℃,通过结晶分离器冷却结晶得到环烷酮肟。本发明所述的大环烷酮肟化的方法可以实现双氧水利用率98.3%‑99.9%,大环烷酮肟对应大环烷酮摩尔收率为99.2%‑99.9%,冷却结晶分离得到含量为99.9%的大环烷酮肟,母液通过除水塔蒸除水后,且可以实现溶剂体系循环利用。
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公开(公告)号:CN116143578A
公开(公告)日:2023-05-23
申请号:CN202310127811.7
申请日:2023-02-17
申请人: 中国天辰工程有限公司
IPC分类号: C07C7/00 , C07C7/04 , C07C13/263 , C07C13/277 , C07C13/20
摘要: 本发明公开了一种丁二烯低聚反应溶剂回收工艺和系统,该工艺中来自丁二烯低聚反应的待提纯物料经第一精馏塔精馏后,从塔顶采出第一混合物,从塔釜采出第二混合物。该第二混合物经第二精馏塔精馏后,从塔顶采出的第三混合物,所述第三化合物经分凝处理得到气相的第四混合物和液相的第五混合物,该第四混合物经第三精馏塔精馏后,从塔顶采出溶剂,从塔釜采出第七混合;从第二精馏塔的塔釜采出第六混合物,该第六混合物第四精馏塔精馏后,从塔顶采出CDT,从塔釜采出重组分。本发明可有效去除丁二烯低聚反应后物料中的水和丁二烯,得到纯度不小于99%的COD和CDT产品,通过热耦合处理节约能耗和设备投入,降低整体工艺运行成本。
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公开(公告)号:CN115924864A
公开(公告)日:2023-04-07
申请号:CN202211661017.2
申请日:2022-12-23
申请人: 中国天辰工程有限公司
IPC分类号: C01B21/16
摘要: 本发明公开了一种丁酮连氮水解制备水合肼的方法,该方法包括以下步骤:将磺酸类催化剂加入到丁酮连氮中,然后与水混合进行水解反应,反应完成后精馏得到产品水合肼;所述磺酸类催化剂为4‑苯胺磺酸、偶氮苯磺酸、4‑异丙基苯磺酸、4‑乙基苯磺酸中的一种或多种组合;本发明利用磺酸类催化剂,促进水解反应的进行,能够提高收率,得到更高浓度的水合肼溶液,同时降低了运行成本,提高生产利润,在工业上的后续浓缩工艺中,更高浓度的水合肼能够降低浓缩蒸水的能耗,降低生产成本。
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公开(公告)号:CN115849300A
公开(公告)日:2023-03-28
申请号:CN202211662570.8
申请日:2022-12-23
申请人: 中国天辰工程有限公司 , 中化学科学技术研究有限公司
IPC分类号: C01B3/00
摘要: 本发明公开了一种以甲苯为储氢剂的储放氢工艺及系统,属于储氢材料技术领域,工艺步骤为:以甲苯为原料,通过加氢工序和脱氢工序直接生成高纯度氢气;所述加氢装置上设有原料氢气入口和原料甲苯入口,还设有储氢液出口;所述脱氢装置设有储氢液入口和产物出口,所述储氢液入口与储氢液出口相连通,所述产物出口直接输出纯氢气。本发明通过对加氢、脱氢的反应条件的改变,可保证测定脱氢效率、加氢效率和氢气纯度在较高的范围内,适合在工业化生产,同时能有效解决储氢液或脱氢液或纯氢气的安全储存与运输的问题。
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公开(公告)号:CN111672508B
公开(公告)日:2023-03-14
申请号:CN202010580482.8
申请日:2020-06-23
申请人: 中国天辰工程有限公司
IPC分类号: B01J23/62 , B01J37/04 , C07C69/75 , C07C67/303
摘要: 本发明提供了一种用于对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4‑环己烷二甲酸二甲酯的催化剂的制备及其应用,所述催化剂载体为γ‑Al2O3,所述主催化剂为钌和锡。本发明制备步骤简单,制备条件温和,成本低,易于工业化生产,催化剂具有催化活性高,副产物少的特点,对苯二甲酸二甲酯加氢转化率达100%,选择性大于95‑99.5%。
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公开(公告)号:CN112409177A
公开(公告)日:2021-02-26
申请号:CN202011348630.X
申请日:2020-11-26
申请人: 中国天辰工程有限公司
IPC分类号: C07C67/303 , C07C69/75
摘要: 本发明提供了一种连续化生产1,4‑环己烷二甲酸二甲酯的方法,包括依次串联连通的配料系统、连续化反应系统及固液分离器,所述固液分离器再与配料系统连通;所述连续化反应系统包括串联连通的第一塔式反应器及第二塔式反应器,所述配料系统包括DMT溶解釜,所述DMT溶解釜与第一塔式反应器连通。本发明提供的连续化生产1,4‑环己烷二甲酸二甲酯的方法,实现了连续化生产,采用两台串联的塔式反应器,确保气液固三相能够在反应器中充分接触,在较低压力下、较短时间内即完成反应,同时能确保反应完全,有效提高了反应效率。
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公开(公告)号:CN111620767A
公开(公告)日:2020-09-04
申请号:CN202010627689.6
申请日:2020-07-02
申请人: 中国天辰工程有限公司
IPC分类号: C07C47/19 , C07C45/75 , C07C29/141 , C07C31/20
摘要: 本发明提供了一种提高羟醛缩合反应选择性的方法,将参加反应的C1-C5醛和碱性化合物的水溶液以并流方式引入盘管式反应器,所述碱性化合物的水溶液形成湍流条件下的连续相,C1-C5醛以微滴形式分散于连续相。C1-C5醛选自甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛、异丁醛、正戊醛、异戊醛中的一种或两种;所述碱性化合物选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、氨水、三甲胺、三乙胺、二异丙胺中的至少一种。同时提供了利用乙醛和无机碱化合物缩合制备1,3-丁二醇以及利用甲醛、异丁醛和三甲胺水溶液缩合制备羟基特戊醛。采用的盘管式反应器,能够准确控制反应温度、物料配比和停留时间,有效减少了副反应的发生,反应工艺提高了反应效率、反应稳定性和产品选择性。
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公开(公告)号:CN110885295A
公开(公告)日:2020-03-17
申请号:CN201911267496.8
申请日:2019-12-11
申请人: 中国天辰工程有限公司
IPC分类号: C07C227/40 , C07C229/08 , C01C1/16
摘要: 本发明提供了一种利用高沸点极性溶剂分离甘氨酸与氯化铵混晶的方法,主要包括以下步骤:往甘氨酸与氯化铵混晶中加入水和高沸点极性溶剂,使得甘氨酸沉淀析出,氯化铵溶解在混合溶剂中,经过滤、干燥等步骤得到甘氨酸产品;析出甘氨酸后的剩余溶液为氯化铵、水、高沸点极性溶剂的混合液,将混合液中的水蒸发,使得氯化铵结晶析出,得到氯化铵产品。本发明所提供的分离方法,能够有效降低利用传统低沸点溶剂进行分离的复杂度,并且分离效果好,甘氨酸和氯化铵的回收率均可达95%以上,纯度均可达99%以上,同时能降低甘氨酸生产过程中混晶分离工段的设备投资,降低能耗,减少溶剂使用量以及降低对环境的危害。
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