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公开(公告)号：CN107089668B
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201710381831.1
申请日：2017-05-26
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明公开了一种稀土Y分子筛的制备方法，该方法包括：将将导向剂、硅源和铝源混合成凝胶，在90～120℃下静态预晶化，经过滤、洗涤和干燥得到具有Y型分子筛次级单元结构的分子筛前驱体；然后与含有稀土离子的溶液混合，在20～100℃下进行离子交换，交换时间0.5～24h，后经过滤、洗涤和干燥，再在300～700℃，水蒸气存在下，焙烧0.5～24小时，得到具有稀土的Y分子筛次级单元结构的分子筛前驱体再与硅源、铝源进行混合成胶，在90～120℃下再次晶化，经过滤、洗涤和干燥得到含稀土的Y型分子筛。本发明制备方法中稀土利用率高，所得分子筛相对结晶度高，稀土引入量高，稀土引入量可控，生产成本低、无环境污染，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN107089668A
公开(公告)日：2017-08-25
申请号：CN201710381831.1
申请日：2017-05-26
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明公开了一种稀土Y分子筛的制备方法，该方法包括：将将导向剂、硅源和铝源混合成凝胶，在90～120℃下静态预晶化，经过滤、洗涤和干燥得到具有Y型分子筛次级单元结构的分子筛前驱体；然后与含有稀土离子的溶液混合，在20～100℃下进行离子交换，交换时间0.5～24h，后经过滤、洗涤和干燥，再在300～700℃，水蒸气存在下，焙烧0.5～24小时，得到具有稀土的Y分子筛次级单元结构的分子筛前驱体再与硅源、铝源进行混合成胶，在90～120℃下再次晶化，经过滤、洗涤和干燥得到含稀土的Y型分子筛。本发明制备方法中稀土利用率高，所得分子筛相对结晶度高，稀土引入量高，稀土引入量可控，生产成本低、无环境污染，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN108439427A
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201810097659.1
申请日：2018-01-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明提供了一种原位合成富含介孔NaY分子筛的方法，该方法采用高岭土与Na2CO3混合，氮气条件300～1200℃下焙烧2～15小时作为铝源，再将制得的铝源，外加硅源、氢氧化钠、水和导向剂在室温下混合均匀，得到NaY分子筛合成液，合成液体系中的摩尔比Na2O：Al2O3：SiO2：H2O＝(3～15)：(1～5)：(5～25)：(80～380)；所得合成液室温下老化0～5小时后升温至80～120℃晶化16～60小时，晶化结束后将所得固体产物抽滤、洗涤、干燥，合成出富含介孔NaY分子筛。本发明方法得到分子筛相比常规NaY分子筛具有更大的总孔容和介孔孔容，有更大的平均孔径，分子筛的孔道通透性高，还有具有活性周期长，抗重金属污染能力强等优点，在石化领域具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN107555446B
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN201710381825.6
申请日：2017-05-26
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明公开了一种多级孔Y分子筛的制备方法，该方法包括：在5～60℃下将硅源与铝源混合，静止老化制得晶种胶；在15～70℃下将硅源、晶种胶与铝源混合，搅拌得到溶胶；然后将所述溶胶、共结构导向剂和模板剂混合，搅拌0.5～8小时后，将所得的溶胶升温至90～120℃晶化6～72小时，经过滤、洗涤、干燥和焙烧得到多级孔Y分子筛。本发明制备方法所使用的共结构导向剂和模板剂廉价易得，用量少，易于从体相分离，所得多级孔Y分子筛的相对结晶度高，介孔孔道规则，微孔孔道与介孔孔道贯穿，介孔孔径分布均一。
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公开(公告)号：CN107555446A
公开(公告)日：2018-01-09
申请号：CN201710381825.6
申请日：2017-05-26
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明公开了一种多级孔Y分子筛的制备方法，该方法包括：在5～60℃下将硅源与铝源混合，静止老化制得晶种胶；在15～70℃下将硅源、晶种胶与铝源混合，搅拌得到溶胶；然后将所述溶胶、共结构导向剂和模板剂混合，搅拌0.5～8小时后，将所得的溶胶升温至90～120℃晶化6～72小时，经过滤、洗涤、干燥和焙烧得到多级孔Y分子筛。本发明制备方法所使用的共结构导向剂和模板剂廉价易得，用量少，易于从体相分离，所得多级孔Y分子筛的相对结晶度高，介孔孔道规则，微孔孔道与介孔孔道贯穿，介孔孔径分布均一。
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公开(公告)号：CN114684831A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202011637894.7
申请日：2020-12-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明公开了一种具有高相对结晶度的高硅铝比Y分子筛及其制备方法。该方法包括：将硅源、导向剂、铝源、氟硼酸盐混合成胶，凝胶物料摩尔比为0.5～10Na2O:1Al2O3:5～40SiO2:80～800H2O:0.01～0.5氟硼酸盐；将制得的混合凝胶在90～150℃下静态晶化6～72小时，得到含硼的杂原子Y分子筛；向干燥后的含硼的杂原子Y分子筛中通入被气相同晶取代剂饱和的干燥气体，在140～800℃下，反应0.1～48小时，得到具有高相对结晶度的高硅铝比Y分子筛。本发明提供的高硅铝比Y分子筛的相对结晶度大于90％，硅铝比大于10，制备工艺简单，生产成本低，具有工业应用前景。
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公开(公告)号：CN112758952A
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN202011640791.6
申请日：2020-12-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种具有多级孔结构的高硅铝比Y分子筛及其制备方法。本发明制备方法包括：在含有硼源的溶液30～100℃下对Y分子筛进行液相同晶取代，反应结束后将产物经过滤、洗涤、干燥，得到含硼的杂原子Y分子筛；向干燥后的含硼的杂原子Y分子筛中通入被气相同晶取代剂饱和的干燥气体，在120～800℃下反应0.1～48小时，反应结束后，停止通入被气相同晶取代剂饱和的干燥气体，用干燥气体吹扫0.5～12小时，降至室温，得到具有多级孔结构的高硅铝比Y分子筛。本发明提供的高硅铝比Y分子筛的相对结晶度大于90％，硅铝比大于10，制备工艺简单，生产成本低，具有工业应用前景。本发明方法对分子筛骨架破坏小，制备得到的Y分子筛的硅铝比高，且具有丰富的多级孔结构；还具有生产成本低。
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公开(公告)号：CN114684831B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202011637894.7
申请日：2020-12-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明公开了一种具有高相对结晶度的高硅铝比Y分子筛及其制备方法。该方法包括：将硅源、导向剂、铝源、氟硼酸盐混合成胶，凝胶物料摩尔比为0.5～10Na2O:1Al2O3:5～40SiO2:80～800H2O:0.01～0.5氟硼酸盐；将制得的混合凝胶在90～150℃下静态晶化6～72小时，得到含硼的杂原子Y分子筛；向干燥后的含硼的杂原子Y分子筛中通入被气相同晶取代剂饱和的干燥气体，在140～800℃下，反应0.1～48小时，得到具有高相对结晶度的高硅铝比Y分子筛。本发明提供的高硅铝比Y分子筛的相对结晶度大于90％，硅铝比大于10，制备工艺简单，生产成本低，具有工业应用前景。
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公开(公告)号：CN112758952B
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202011640791.6
申请日：2020-12-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种具有多级孔结构的高硅铝比Y分子筛及其制备方法。本发明制备方法包括：在含有硼源的溶液30～100℃下对Y分子筛进行液相同晶取代，反应结束后将产物经过滤、洗涤、干燥，得到含硼的杂原子Y分子筛；向干燥后的含硼的杂原子Y分子筛中通入被气相同晶取代剂饱和的干燥气体，在120～800℃下反应0.1～48小时，反应结束后，停止通入被气相同晶取代剂饱和的干燥气体，用干燥气体吹扫0.5～12小时，降至室温，得到具有多级孔结构的高硅铝比Y分子筛。本发明提供的高硅铝比Y分子筛的相对结晶度大于90％，硅铝比大于10，制备工艺简单，生产成本低，具有工业应用前景。本发明方法对分子筛骨架破坏小，制备得到的Y分子筛的硅铝比高，且具有丰富的多级孔结构；还具有生产成本低。
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