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公开(公告)号：CN109608463B
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN201811510397.3
申请日：2018-12-11
IPC: C07D487/04 , G01N24/08 , G01N30/02 , G01N30/72 , G01N30/74
Abstract: 本发明公开氟氯唑仑，下式所示：氟氯唑仑的制备方法，包括如下步骤：(1)由化合物A合成化合物B；(2)由化合物B合成化合物C；(3)由化合物C合成氟氯唑仑化合物D；氟氯唑仑的应用研究，所制备的氟氯唑仑可用于公安机关检验鉴定工作的标准物质。本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：优化合成氟氯唑仑的最佳合成路线。分离纯化目标物氟氯唑仑，使得氟氯唑仑纯度达到99％以上。所制备的氟氯唑仑可直接用作公安机关检验鉴定工作的对照品。
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公开(公告)号：CN109608463A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201811510397.3
申请日：2018-12-11
IPC: C07D487/04 , G01N24/08 , G01N30/02 , G01N30/72 , G01N30/74
Abstract: 本发明公开氟氯唑仑，下式所示：氟氯唑仑的制备方法，包括如下步骤：(1)由化合物A合成化合物B；(2)由化合物B合成化合物C；(3)由化合物C合成氟氯唑仑化合物D；氟氯唑仑的应用研究，所制备的氟氯唑仑可用于公安机关检验鉴定工作的标准物质。本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：优化合成氟氯唑仑的最佳合成路线。分离纯化目标物氟氯唑仑，使得氟氯唑仑纯度达到99％以上。所制备的氟氯唑仑可直接用作公安机关检验鉴定工作的对照品。
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公开(公告)号：CN110467575B
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN201910861348.2
申请日：2019-09-12
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C07D239/62 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开法庭科学定性定量用苯巴比妥‑D5的合成制备方法，包括如下步骤：(1)以2‑苯基丙二酸酯为原料，在碱的作用下，2‑苯基丙二酸酯跟氘代溴乙烷发生取代反应，得到2‑(乙基‑D5)‑2‑苯基丙二酸酯；(2)2‑(乙基‑D5)‑2‑苯基丙二酸酯不经分离，原位与脲进行胺酯交换反应，得到D5‑氘代苯巴比妥。本申请的法庭科学定性定量用苯巴比妥‑D5的合成制备方法，具有反应条件温和、操作简单，产率可达70％‑80％，利用该工艺合成的D5‑氘代苯巴比妥标准品具有质量好，纯度可高达99.768％，稳定性高等优点。
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公开(公告)号：CN107365276B
公开(公告)日：2019-09-24
申请号：CN201710670878.X
申请日：2017-08-08
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C07D243/24 , C07D243/30 , C07B59/00
Abstract: 本发明公开了一种地西泮‑D5的制备方法，以6‑氯‑2‑甲基‑4H‑3,1‑苯并噁嗪‑4‑酮(式I化合物)为原料，经与氘代溴苯格氏试剂反应、水解、酰化、环合、甲基化，分离纯化得到地西泮‑D5。本发明工艺具有反应条件温和、操作简单等有点，采用本发明制备的地西泮‑D5标准品，化学纯度高，产品质量好，稳定性好，可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测地西泮时使用的氘代内标物。
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公开(公告)号：CN103558298A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310340427.1
申请日：2013-08-07
Applicant: 公安部物证鉴定中心
Abstract: 本发明公开利用凝胶渗透色谱处理生物检材的有机磷农药检验方法，包括如下步骤：(1)在生物检材中加入有机溶剂A，离心，分离有机相，将得到的有机相浓缩至干，再用有机溶剂A溶解，过有机微孔滤膜后得提取液；(2)提取液进凝胶渗透色谱净化柱，用有机溶剂B淋洗，收集淋洗液，在浓缩仪上吹干，用有机溶剂C溶解后得到待测液；凝胶渗透色谱净化柱的填充相为苯乙烯-二乙烯苯共聚物；(3)利用气相色谱仪对待测液进行检测。本发明将凝胶渗透色谱技术应用到毒物分析领域，针对有机磷农药，建立生物检材中简单、快速、灵敏度和回收率高的前处理技术，缩短前处理时间、减少分析成本、提高检测结果的可靠，以解决毒物分析中检材种类繁多、成分复杂的问题，为提高公安行业毒物分析检验工作的效率提供保障。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102070753B
公开(公告)日：2013-10-16
申请号：CN201010591374.7
申请日：2010-12-16
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C08F265/10 , C08F2/48 , C08J9/26 , B01J20/285 , B01J20/28 , B01J20/30 , B01D15/22
Abstract: 本发明涉及一种抗凝血鼠药大隆分子印迹聚合物及其作为固相萃取剂的应用，属于分析化学与材料科学技术领域。采用大隆作为模版分子，同功能单体在溶剂中混匀，混匀后在4℃以下保存24h形成预聚体；然后在常温下加入交联剂和引发剂，用波长为260nm的紫外光引发聚合24h，得到球形颗粒聚合物；用有机溶剂甲醇/乙酸浸泡，清洗除杂质，真空干燥，得到大隆分子印迹聚合物。本发明的制备方法简便、快速，对结构相似物大隆、溴敌隆有很好的吸附性能；建立的固相萃取方法，操作简单，对目标物选择性吸附，有效去除基体杂质，提高了分离精度，降低了检测限，适用于法庭科学领域生物样本(血液)中抗凝血鼠药大隆、溴敌隆的提取分离。
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公开(公告)号：CN103204856A
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201310127636.8
申请日：2013-04-15
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开氘代阿普唑仑及其制备方法，氘代阿普唑仑的制备方法，包括如下步骤：(1)将市售非氘代阿普唑仑和N，N-二甲基甲酰胺混合，搅拌；(2)加入碳酸钾和氘代氯仿，加热至40摄氏度以上，搅拌；(3)分离得氘代阿普唑仑。本发明制备方法简短，操作简便，成本低廉，易纯化。将市售非氘代阿普唑仑在非氘代溶剂氛围内，用少量氘代试剂做氘源，较短时间内获得氘代阿普唑仑，通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明制备的氘代阿普唑仑标准品纯度高，化学性质稳定；可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测阿普唑仑时使用的氘代内标物。
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公开(公告)号：CN114965840B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202110206608.X
申请日：2021-02-24
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明提供了一种生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物的检测方法，包括以下步骤：通过蛋白沉淀处理和固相萃取净化对标准基质工作溶液和待测生物体液进行处理，随后进行液相色谱‑质谱分析，并将待测生物体液与标准基质工作溶液的分析结果进行比对，确认待测生物体液中是否含有草甘膦、草铵膦及代谢物。本发明提供的检测方法，可有效对生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物共8种化合物进行同时检测，检测过程中8种化合物的保留时间稳定，检测重现性高，同时也省去了检测前衍生化或柱后衍生化的步骤，提高了检测灵敏度，节约了生物体液的使用量，适用于在检材量有限，尤其是涉及到死亡的案例检测。
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公开(公告)号：CN114965840A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202110206608.X
申请日：2021-02-24
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明提供了一种生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物的检测方法，包括以下步骤：通过蛋白沉淀处理和固相萃取净化对标准基质工作溶液和待测生物体液进行处理，随后进行液相色谱‑质谱分析，并将待测生物体液与标准基质工作溶液的分析结果进行比对，确认待测生物体液中是否含有草甘膦、草铵膦及代谢物。本发明提供的检测方法，可有效对生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物共8种化合物进行同时检测，检测过程中8种化合物的保留时间稳定，检测重现性高，同时也省去了检测前衍生化或柱后衍生化的步骤，提高了检测灵敏度，节约了生物体液的使用量，适用于在检材量有限，尤其是涉及到死亡的案例检测。
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