用于桑德迈尔反应的装置和连续制备2,6-二乙基-4-甲基溴苯的方法

    公开(公告)号:CN114907181B

    公开(公告)日:2024-04-23

    申请号:CN202110178814.4

    申请日:2021-02-09

    IPC分类号: C07C17/093 C07C25/02

    摘要: 本发明涉及农药合成领域,公开了一种用于桑德迈尔反应的装置和使用该装置连续制备2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的方法,该装置包括:预混单元,其用于将反应原料混合并进行重氮化反应;存储单元,其与所述预混单元相连接,用于存储重氮化反应产物;逆向溴化单元,其下部与所述存储单元相连接,上部连接有用于将溴源水溶液送入到其中的输送单元,用于使重氮化反应产物与溴源水溶液逆向接触并溴化;水洗单元,其下部与所述逆向溴化单元上部相连接,上部连接有用于将洗涤水送入到其中的输送单元,用于将溴化物进行水洗。通过使用该装置,生产过程安全高效,不造成高危重氮盐累积,解决釜式反应体系粘度大的问题,产品收率和纯度高,工艺操作简单且高效。

    二卤喹啉酸中间体及其制备方法

    公开(公告)号:CN112390753A

    公开(公告)日:2021-02-23

    申请号:CN201910754194.7

    申请日:2019-08-15

    IPC分类号: C07D215/48

    摘要: 本发明涉及除草剂合成领域,具体公开了一种二卤喹啉酸中间体及其制备方法,该二卤喹啉酸中间体的结构如式(2)所示,其特征在于,该方法包括在催化剂的存在下,以式(1)所示结构的化合物为原料,以羧酸为溶剂,以含氧气体为氧化剂,进行氧化反应,其中,所述催化剂为钴类金属化合物、锰类金属化合物和钒类金属化合物中的一种或多种,式(1)和式(2)中,X为卤素。通过本发明的方法,能够避免废酸和废水的大量产生,绿色环保,大大降低了三废处理成本;并且,反应条件温和、后处理简单且产品纯度及收率高,非常适合工业化生产。

    硝基苯甲酸酯的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111362804A

    公开(公告)日:2020-07-03

    申请号:CN201811603513.6

    申请日:2018-12-26

    IPC分类号: C07C201/08 C07C205/58

    摘要: 本发明涉及农药领域,具体公开了一种硝基苯甲酸酯的制备方法。本发明的硝基苯甲酸酯的结构如式(2)所示,其制备方法包括:在卤代烃类有机溶剂存在下,将式(1)所示结构的化合物与发烟硝酸、发烟硫酸和乙酸酐进行接触的步骤,式(1)和式(2)中,X表示卤素,R表示碳原子数为1-8的烷基。通过本发明的方法能够降低废酸量且高收率得到硝基苯甲酸酯。

    3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮的制备方法

    公开(公告)号:CN114634449B

    公开(公告)日:2023-12-26

    申请号:CN202011482056.7

    申请日:2020-12-15

    IPC分类号: C07D233/76

    摘要: 本发明涉及农药领域,公开了一种3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑咪唑烷二酮的制备方法。该方法包括:使甘氨酸甲酯盐酸盐与有机碱进行第一接触反应后,使第一接触反应产物与3,5‑二氯苯异氰酸酯进行第二接触反应。根据本发明的方法,该方法无废水产生,副产物有机碱的盐酸盐其本身可做副产品销售,并且可操作简单地高收率地得到高纯度的3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑咪唑烷二酮,特别适合工业制备。

    水杨腈联产植物生长调节剂的合成方法

    公开(公告)号:CN113024413B

    公开(公告)日:2022-12-06

    申请号:CN201911359993.0

    申请日:2019-12-25

    摘要: 本发明涉及农药领域,公开了一种水杨腈联产植物生长调节剂的合成方法,该方法包括以下步骤,1)在非质子型极性溶剂存在下,使2‑甲氧基苯甲腈与氯化锂进行接触反应,得到水杨腈和氯甲烷气体的步骤;2)使步骤1)得到的氯甲烷气体与含有N‑甲基哌啶的溶液或含有N‑甲基吗啉的溶液进行季铵化反应,得到缩节胺或调节安的步骤。该方法绿色环保、反应条件温和、操作简便,能够高收率地得到水杨腈,并且同时联产缩节胺或调节安,使其尾气达到零排放。

    3-(3,5-二氯苯基)-2,4-咪唑烷二酮的制备方法

    公开(公告)号:CN114634449A

    公开(公告)日:2022-06-17

    申请号:CN202011482056.7

    申请日:2020-12-15

    IPC分类号: C07D233/76

    摘要: 本发明涉及农药领域,公开了一种3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑咪唑烷二酮的制备方法。该方法包括:使甘氨酸甲酯盐酸盐与有机碱进行第一接触反应后,使第一接触反应产物与3,5‑二氯苯异氰酸酯进行第二接触反应。根据本发明的方法,该方法无废水产生,副产物有机碱的盐酸盐其本身可做副产品销售,并且可操作简单地高收率地得到高纯度的3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑咪唑烷二酮,特别适合工业制备。

    7-氯-8-喹啉羧酸的制备方法

    公开(公告)号:CN111377863A

    公开(公告)日:2020-07-07

    申请号:CN201811609965.5

    申请日:2018-12-27

    IPC分类号: C07D215/48

    摘要: 本发明涉及除草剂领域,具体涉及一种7-氯-8-喹啉羧酸的制备方法,该方法包括以下步骤:1)在溶解有作为催化剂的N-羟基邻苯二甲酰亚胺类化合物和偶氮二异丁腈的反应液中,以氧气为氧化剂,将7-氯-8-甲基喹啉氧化得到7-氯-8-喹啉羧酸;2)将步骤1)的氧化产物固液分离,得到固相和反应液相。通本发明的方法,能够避免合成工艺中大量废酸和废水的产生,并能够将反应液相回收套用。

    一种异丁酰肼的制备方法

    公开(公告)号:CN106278936A

    公开(公告)日:2017-01-04

    申请号:CN201610674997.8

    申请日:2016-08-16

    IPC分类号: C07C241/04 C07C243/28

    摘要: 本发明涉及异丁酰肼领域,公开了一种异丁酰肼的制备方法,该方法包括:(a)在酯化反应条件下,将异丁酸与甲醇在催化剂存在下反应,将酯化反应得到的混合物在70-120℃下进行蒸馏,得到含有异丁酸甲酯的馏出液以及残留液;将所述馏出液中的水相分离掉,得到含有异丁酸甲酯的有机相;(b)在肼解反应条件下,将步骤(a)得到的含有异丁酸甲酯的有机相与水合肼反应;其中,在步骤(a)中,所述异丁酸与甲醇的摩尔比为1:1-2.8。采用本发明的方法,产物异丁酰肼收率高,纯度高。