5-甲氧甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的制备方法

    公开(公告)号:CN110818627A

    公开(公告)日:2020-02-21

    申请号:CN201810902074.2

    申请日:2018-08-09

    摘要: 本发明涉及咪唑啉酮类农药领域,公开了一种5-甲氧甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的制备方法,该方法包括以下步骤,1)在有机溶剂和水存在下,在硫酸存在下,将式5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯、溴化钠、溴酸钠以及催化剂进行溴化反应,得到溴化产物,并将溴化反应后的产物与碱性水溶液进行中和反应;2)将步骤1)得到的产物与有机胺进行季胺盐化反应后固液分离,得到固相;3)将醇溶剂与所述固相混合后再与醇钠溶液进行接触后固液分离,得到溴化钠固相和5-甲氧甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的醇溶液。根据本发明的方法,可以提供一种5-甲氧甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的制备方法,该方法步骤简单、环保,并可以简便地进行副产物溴化钠的回收和利用。

    一种3-溴甲基-2-卤代-4-烷基磺酰基苯甲酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN108409616A

    公开(公告)日:2018-08-17

    申请号:CN201710071123.8

    申请日:2017-02-09

    IPC分类号: C07C315/04 C07C317/44

    CPC分类号: C07C315/04 C07C317/44

    摘要: 本发明涉及农药领域,公开了一种3-溴甲基-2-卤代-4-烷基磺酰基苯甲酸酯的制备方法,该方法包括:在酸和引发剂的存在下,底物化合物与溴酸盐和溴化盐进行接触反应。该方法以溴酸盐和溴化钠作为溴化剂,在酸的作用下得到目标产物。其中,溴酸盐和溴化盐价格低廉,同时,采用3-溴甲基-2-卤代-4-烷基磺酰基苯甲酸酯作为中间体进一步制备环磺酮除草剂时,会生成溴化盐,该溴化盐可以重新用于本发明中,达到溴化盐的回收套用;并且,本发明所述方法的收率高;因此,本发明所述方法适用于大规模工业化生产。

    一种组合物及其应用
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117548142A

    公开(公告)日:2024-02-13

    申请号:CN202210935042.9

    申请日:2022-08-04

    IPC分类号: B01J31/02 C07D239/52

    摘要: 本发明公开一种组合物,所述组合物包括A和B,其中所述A选自:R1R2R3N表示的式(I)化合物及其盐和/或六次甲基四胺、1,5‑二氮杂二环[4.3.0]‑壬‑5‑烯、1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑烯中一种或多种;所述B选自式II表示的化合物,以及提供一种在上述组合物在制备式VI化合物的方法中应用, 其中,式III、式V和式VI中各取代基的定义同说明书。本发明组合物中A和B有协同增效的效果。

    5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯的回收方法

    公开(公告)号:CN113004197A

    公开(公告)日:2021-06-22

    申请号:CN201911320442.3

    申请日:2019-12-19

    IPC分类号: C07D213/80 C07D213/803

    摘要: 本发明涉及农药合成领域,公开了一种5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯的回收方法,该方法包括:1)将5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯与溴化剂进行反应,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯、一溴化物、二溴化物以及三溴化物的反应产物;2)使反应产物中含有的一溴化物季铵盐化,并将其从季铵盐化后的反应产物中分离,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯、二溴化物以及三溴化物的混合产物;3)在催化剂存在下,使所述混合产物与氢气进行接触,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯和催化剂的产物;4)从含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯和催化剂的产物中分离出催化剂,得到含有5‑甲基‑2,3‑吡啶二甲酸二酯的溶液。本发明的方法减少了三废处理量和对环境的污染,并降低了生产成本。

    一种从啶氧菌酯结晶母液中回收啶氧菌酯的方法

    公开(公告)号:CN118359533A

    公开(公告)日:2024-07-19

    申请号:CN202410416825.5

    申请日:2024-04-08

    IPC分类号: C07D213/64

    摘要: 本发明涉及杀菌剂技术领域,提供一种从啶氧菌酯结晶母液中回收啶氧菌酯的方法,该方法包括:酸碱处理去除啶氧菌酯结晶母液中的N‑取代异构体;所述酸碱处理包括:预处理后的啶氧菌酯结晶母液与酸的水溶液混合,分离,得水相;混合所述水相与碱的水溶液,分离,得有机相。通过利用酸碱处理方式,能够有效分离结晶母液中的N‑取代异构体,不仅利于反式异构体充分转位成啶氧菌酯,还有利于结晶母液中啶氧菌酯的回收,实现啶氧菌酯的纯度97%以上,同时操作简便,适用于工业化生产。

    嘧菌酯中间体的制备方法
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN114685376B

    公开(公告)日:2024-06-07

    申请号:CN202011580605.4

    申请日:2020-12-28

    IPC分类号: C07D239/34

    摘要: 本发明涉及农药领域,公开一种嘧菌酯中间体的制备方法,该方法包括:1)在溶剂存在下,使3‑(α‑甲氧基)‑亚甲基苯并呋喃‑2(3H)‑酮与碱进行第一接触反应,得到混合液;2)在催化剂和碳酸盐存在下,使混合液与4,6‑二氯嘧啶进行第二接触反应,所述催化剂为四甲基乙二胺、五甲基二乙烯三胺、1,4‑二甲基哌嗪、N‑甲基吗啉、N‑乙基吗啉、N‑甲基吡咯烷、双(二甲氨基乙基)醚和1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三嗪中的一种或多种。根据本发明的嘧菌酯中间体的制备方法,具有很高的选择性与转化率,杂质较少,非常适合工业化生产。