一种喹啉化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN114524802A

    公开(公告)日:2022-05-24

    申请号:CN202210217085.3

    申请日:2022-03-07

    Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,具体明提供了一种如式I所示的喹啉化合物的合成方法,包括,在NMP中,在有机酸催化下,将2,4‑二氟苯甲醛与式II所示的喹啉化合物中间体接触,反应,即得,该方法不仅可以实现均相反应,明显提高喹啉化合物的产率,而且也大大提高了粗品纯度(粗品收率高达95%以上,纯度高达94%以上),降低纯化难度,操作方便,有利于工业规模化生产。

    LC-MS/MS测定去氧肾上腺素浓度的方法及样品的前处理方法

    公开(公告)号:CN109187832B

    公开(公告)日:2021-07-30

    申请号:CN201811160674.2

    申请日:2018-09-30

    Abstract: 本发明涉及医药检测技术领域,具体涉及一种LC‑MS/MS测定去氧肾上腺素浓度的方法,包括一次提取:向所述样品中加入内标工作液和提取液,混合均匀后离心分层,收集上层液得第一上清液;衍生反应:将所述第一上清液浓缩干燥后,加入NaHCO3缓冲盐溶解,然后加入丹酰氯的乙腈溶液进行衍生反应;二次提取:向所述衍生反应后的反应液中加入提取液进行二次提取,离心得第二上清液,将第二上清液浓缩干燥后复溶,得到样品溶液;本发明的样品的前处理方法能够最大程度上提高前处理方法对低含量的去氧肾上腺素的提取率,有效去除血浆基质的干扰,提高特异性,最低检测限降低至0.02ng/ml,灵敏度提高至0.1nM,以适应于药物临床研究中对低浓度去氧肾上腺素浓度的检测要求。

    一种白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法

    公开(公告)号:CN111024868A

    公开(公告)日:2020-04-17

    申请号:CN202010000816.X

    申请日:2020-01-02

    Abstract: 本发明提供一种白树药材中α-高野尻霉素的含量检测方法。该方法包括:配制对照品溶液:精密称定α-高野尻霉素对照品,加入溶剂溶解并配制成所需浓度的对照品溶液;配制供试品溶液:取待测白树药材粉末,加入提取溶剂进行提取,离心后取上清液,定容,得到供试品溶液;含量测定:通过液相色谱-串联质谱法,测定对照品溶液以及供试品溶液中α-高野尻霉素的峰面积,根据外标法计算白树药材中α-高野尻霉素的含量。本发明采用液相色谱-串联质谱法,首次实现了多羟基生物碱类物质α-高野尻霉素与其4个手性异构体的拆分,实现了对α-高野尻霉素的直接定性、定量分析,具有良好的系统适用性、稳定性、重复性和重现性。

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