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公开(公告)号：CN114524802A
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202210217085.3
申请日：2022-03-07
Applicant: 华润三九医药股份有限公司
IPC: C07D401/12 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体明提供了一种如式I所示的喹啉化合物的合成方法，包括，在NMP中，在有机酸催化下，将2，4‑二氟苯甲醛与式II所示的喹啉化合物中间体接触，反应，即得，该方法不仅可以实现均相反应，明显提高喹啉化合物的产率，而且也大大提高了粗品纯度(粗品收率高达95％以上，纯度高达94％以上)，降低纯化难度，操作方便，有利于工业规模化生产。
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公开(公告)号：CN114560845A
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202210217491.X
申请日：2022-03-07
Applicant: 华润三九医药股份有限公司
IPC: C07D401/12 , A61P35/00
Abstract: 本发明提供了喹啉化合物的晶型ɑ及其制备方法和应用，该晶型具有良好的高温稳定性和高湿稳定性，以及明显提高的生物利用度；
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公开(公告)号：CN114524803A
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202210217854.X
申请日：2022-03-07
Applicant: 华润三九医药股份有限公司
IPC: C07D401/12
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体提供了一种如式II所示的喹啉化合物中间体的合成方法，包括如下步骤：(1)取式IV所示化合物、碱性催化剂和氯甲酸苯酯，在NMP环境中接触，反应，得到反应液；(2)将步骤(1)制得的反应液与水合肼混合，反应，即得，该方法不仅可以实现两步均相反应，大大提高如式II所示喹啉化合物中间体的产率，而且仅需要最后一步提纯工艺，中间无需蒸除原反应溶剂后更换新溶剂，操作方便，有利于工业规模化生产，此外，采用NMP为溶剂实现均相反应，还极大降低了水合肼的用量(摩尔当量由现有技术的60.0eq降低至6.0～8.0eq)，有利于环保和生产安全性。
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公开(公告)号：CN118937544A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202411241993.1
申请日：2024-09-05
Applicant: 华润三九医药股份有限公司
Abstract: 本发明属于中药制剂质量检测技术领域，具体涉及一种同时检测氨酚黄那敏制剂中马来酸和氯苯那敏含量的方法。本发明提供的可同时检测氨酚黄那敏颗粒中的马来酸含量和氯苯那敏含量的液相检测方法，采用HPLC‑PDA双波长检测法，不仅专属性强、灵敏度高、准确度好、线性良好，且样品前处理过程简单快捷，能够实现对氨酚黄那敏颗粒中马来酸含量和氯苯那敏含量同时进行有效检测，有助于氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量的产品质控。
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公开(公告)号：CN116036095B
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202211230623.9
申请日：2022-09-30
Applicant: 华润三九医药股份有限公司
IPC: A61K31/573 , A61K9/06 , A61P17/00 , A61P17/04 , A61K31/045 , A61K31/125
Abstract: 本发明涉及药物制剂技术领域，具体涉及一种复方醋酸地塞米松乳膏和制备方法，包括如下步骤：将重量比为1:1的薄荷脑和樟脑混合，在密闭条件下，于温度28℃‑35℃下搅拌，搅拌转速为25‑50转/分，搅拌时间为0.5‑2小时，使得薄荷脑与樟脑共熔，得到薄荷脑樟脑共熔液，备用。该制备方法将挥发性成分樟脑与薄荷脑在密闭条件下进行反应，通过特定的反应温度及搅拌速率，大大缩短共熔时间，并且挥发性药效成分精准投料，保证产品质量，同时，樟脑与薄荷脑形成稳定共熔液，不易出现析晶现象，在常温状态下可保存10天而不析晶，使自动化生产中多批次连续投料成为可能，大大提高生产效率，降低生产成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114524802B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202210217085.3
申请日：2022-03-07
Applicant: 华润三九医药股份有限公司
IPC: C07D401/12 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体明提供了一种如式I所示的喹啉化合物的合成方法，包括，在NMP中，在有机酸催化下，将2，4‑二氟苯甲醛与式II所示的喹啉化合物中间体接触，反应，即得，该方法不仅可以实现均相反应，明显提高喹啉化合物的产率，而且也大大提高了粗品纯度(粗品收率高达95％以上，纯度高达94％以上)，降低纯化难度，操作方便，有利于工业规模化生产。
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公开(公告)号：CN114524803B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202210217854.X
申请日：2022-03-07
Applicant: 华润三九医药股份有限公司
IPC: C07D401/12
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体提供了一种如式II所示的喹啉化合物中间体的合成方法，包括如下步骤：(1)取式IV所示化合物、碱性催化剂和氯甲酸苯酯，在NMP环境中接触，反应，得到反应液；(2)将步骤(1)制得的反应液与水合肼混合，反应，即得，该方法不仅可以实现两步均相反应，大大提高如式II所示喹啉化合物中间体的产率，而且仅需要最后一步提纯工艺，中间无需蒸除原反应溶剂后更换新溶剂，操作方便，有利于工业规模化生产，此外，采用NMP为溶剂实现均相反应，还极大降低了水合肼的用量(摩尔当量由现有技术的60.0eq降低至6.0～8.0eq)，有利于环保和生产安全性。
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公开(公告)号：CN114560845B
公开(公告)日：2023-06-20
申请号：CN202210217491.X
申请日：2022-03-07
Applicant: 华润三九医药股份有限公司
IPC: C07D401/12 , A61P35/00
Abstract: 本发明提供了喹啉化合物的晶型ɑ及其制备方法和应用，该晶型具有良好的高温稳定性和高湿稳定性，以及明显提高的生物利用度；
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公开(公告)号：CN116036095A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202211230623.9
申请日：2022-09-30
Applicant: 华润三九医药股份有限公司
IPC: A61K31/573 , A61K9/06 , A61P17/00 , A61P17/04 , A61K31/045 , A61K31/125
Abstract: 本发明涉及药物制剂技术领域，具体涉及一种复方醋酸地塞米松乳膏和制备方法，包括如下步骤：将重量比为1:1的薄荷脑和樟脑混合，在密闭条件下，于温度28℃‑35℃下搅拌，搅拌转速为25‑50转/分，搅拌时间为0.5‑2小时，使得薄荷脑与樟脑共熔，得到薄荷脑樟脑共熔液，备用。该制备方法将挥发性成分樟脑与薄荷脑在密闭条件下进行反应，通过特定的反应温度及搅拌速率，大大缩短共熔时间，并且挥发性药效成分精准投料，保证产品质量，同时，樟脑与薄荷脑形成稳定共熔液，不易出现析晶现象，在常温状态下可保存10天而不析晶，使自动化生产中多批次连续投料成为可能，大大提高生产效率，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN115541758A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202211230498.1
申请日：2022-09-30
Applicant: 华润三九医药股份有限公司
Abstract: 本发明涉及药物检测技术领域，具体涉及一种复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及薄荷脑的有关物质检测方法，包括：采用气相色谱法对复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及薄荷脑的有关物质进行定性和/或定量检测；所述气相色谱法的色谱条件包括：以聚乙二醇为固定相；柱温为梯度升温，程序为：起始温度为80‑100℃，维持1‑3分钟，以每分钟80‑100℃的速率升温至130‑150℃，维持8‑15分钟，再以每分钟5‑15℃的速率升温至170‑200℃，维持10‑15分钟；上述方法可实现复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑及薄荷脑的有关物质的分离及检测，能够控制复方醋酸地塞米松乳膏的产品质量。
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