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公开(公告)号：CN114213450A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111632913.1
申请日：2021-12-29
申请人： 南京杰运医药科技有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是一种甲氧基甲基二甲氧基硅烷的合成方法，1)氯甲基三氯硅烷与甲醇钠在有机溶剂中反应生成(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷；2)(三甲氧基)甲氧基甲基硅烷在催化剂作用下与氯化试剂反应生成(二甲氧基)甲氧基甲基氯硅烷；3)(二甲氧基)甲氧基甲基氯硅烷与碱、脱氯试剂在有机溶剂中反应生成甲氧基甲基二甲氧基硅烷；本发明中控制氯化试剂当量，能有效控制二氯代物的生成，从而避免脱氯反应时产生较多易燃的二氢硅化合物，从而具有更高的安全性；本发明涉及的脱氯工艺，生产应用较广，所用试剂均为常用试剂，工业化可行性更高。
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公开(公告)号：CN108947941B
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN201810648436.X
申请日：2018-06-22
申请人： 华东师范大学 , 南京杰运医药科技有限公司
IPC分类号： C07D305/10
摘要： 本发明公开了一种3‑氧杂环丁酮的制备方法，属于药物化学合成技术领域。利用化合物I即邻溴苯甲酸为起始原料，在相转移催化剂作用下，与环氧氯丙烷发生亲核取代反应，得到化合物Ⅱ；化合物Ⅱ在氧化剂的作用下发生氧化反应，得到化合物III；化合物III在碱性条件下发生水解反应和分子内的亲核取代反应，得到目标化合物Ⅳ即3‑氧杂环丁酮。本发明只需三步合成就可得到目标产物，该方法条件易控、后处理简单、副反应少、收率高，符合工业化生产的要求。其合成路线如反应式所示。
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公开(公告)号：CN111004121A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911252076.2
申请日：2019-12-09
申请人： 南京杰运医药科技有限公司
IPC分类号： C07C67/31 , C07C69/708 , C07C67/313 , C07C67/327 , C07C69/716
摘要： 本发明公开了一种4-烷氧基乙酰乙酸酯类化合物的制备方法，包括：将化合物I与第一碱在第一溶剂中反应，得到中间体II；将步骤(1)中所得的中间体II与第二碱在第二溶剂中反应，得到中间体III；将步骤(2)中所得的中间体III在酸的水溶液中反应，得到产物IV，即为4-烷氧基乙酰乙酸酯类化合物；其中，X为氯，溴或碘；R为C1～C4的烷基及其衍生物。本发明的制备方法步骤简单，条件温和，环境友好，更重要是原料价廉易得供应稳定，成本低，为降低度鲁特韦的原料成本创造了有利条件。
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公开(公告)号：CN108947941A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810648436.X
申请日：2018-06-22
申请人： 华东师范大学 , 南京杰运医药科技有限公司
IPC分类号： C07D305/10
CPC分类号： C07D305/10
摘要： 本发明公开了一种3‑氧杂环丁酮的制备方法，属于药物化学合成技术领域。利用化合物I即邻溴苯甲酸为起始原料，在相转移催化剂作用下，与环氧氯丙烷发生亲核取代反应，得到化合物Ⅱ；化合物Ⅱ在氧化剂的作用下发生氧化反应，得到化合物III；化合物III在碱性条件下发生水解反应和分子内的亲核取代反应，得到目标化合物Ⅳ即3‑氧杂环丁酮。本发明只需三步合成就可得到目标产物，该方法条件易控、后处理简单、副反应少、收率高，符合工业化生产的要求。其合成路线如反应式所示。
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公开(公告)号：CN108752341A
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201810878302.7
申请日：2018-08-03
申请人： 南京杰运医药科技有限公司
IPC分类号： C07D471/04
CPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明公开了一种5‑溴‑7‑氮杂吲哚的制备方法，该方法包括：a)2‑氨基‑3‑甲基‑5‑溴吡啶和原甲酸三乙酯在催化剂作用下，得到N‑（3‑甲基‑5‑溴吡啶‑2‑基）甲酰亚胺酸乙酯；b)N‑(3‑甲基‑5‑溴吡啶‑2‑基)甲酰亚胺酸乙酯和N‑甲基苯胺反应得N‑（3‑甲基‑5‑溴吡啶‑2‑基）‑N'‑甲基‑N'‑苯基甲脒；c)N‑（3‑甲基‑5‑溴吡啶‑2‑基）‑N'‑甲基‑N'‑苯基甲脒在碱的作用下关环，得5‑溴‑7‑氮杂吲哚。本发明通过合成亚胺酸酯类化合物，经过一步亲核反应，再关环得到5‑溴‑7‑氮杂吲哚，三步即可合成。本发明操作简单，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108299169A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810104578.X
申请日：2018-02-02
申请人： 南京杰运医药科技有限公司
IPC分类号： C07C45/30 , C07C49/697 , C07C45/64 , C07C49/747
摘要： 本发明涉及医药和材料中间体技术领域，具体是一种6-氯-3,4-二氢-2H-1-萘酮的合成方法；包括以下步骤：(1)将6-氯-3,4-二氢-1H-2-萘酮加入溶剂A中，升温至100℃以上，将空气气流通过导管鼓入体系中，保持温度鼓泡反应48-72h得到6-氯-1-羟基-3,4-二氢-1H-2-萘酮粗品；(2)6-氯-1-羟基-3,4-二氢-1H-2-萘酮粗品加入反应瓶中，加入溶剂B、碱和水合肼，加热至120℃，反应得到6-氯-1-羟基-1,2,3,4-四氢萘粗品；(3)将步骤(2)中得到的6-氯-1-羟基-1,2,3,4-四氢萘粗品加入反应瓶中，再加入二氯甲烷、TEMPO和相转移催化剂，反应得到产品；本发明使用空气作为氧化剂，清洁而且低廉，符合绿色化学的要求；本发明总收率高于60％，并且在整个合成路线中，操作简便，安全稳定，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113666800B
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202111036802.4
申请日：2021-09-06
申请人： 南京杰运医药科技有限公司
IPC分类号： C07C29/00 , C07C29/86 , C07C29/80 , C07C33/042
摘要： 本发明属于医药和农用化学品领域，尤其是一种4‑戊炔‑1‑醇的合成方法；所述方法如下：将四氢糠氯与氨基钠在液氨和有机溶剂下反应制得目标化合物4‑戊炔‑1‑醇；本发明中使用混合溶剂的方案，既解决了氨基钠的溶解性问题，大大降低了液氨的使用量，又解决了纯液氨条件下后处理大量固体存在，搅拌困难等操作难题；本发明所得产品纯度大于98％，收率大于75％；原料四氢糠氯可以自制，成本较低，而氨基钠市场上有大量供应，价格便宜，适合工业化规模生产。
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公开(公告)号：CN113698276B
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202111018386.5
申请日：2021-09-01
申请人： 南京杰运医药科技有限公司
IPC分类号： C07C37/64 , C07C37/055 , C07C39/235 , C07C39/08
摘要： 本发明属于有机化学合成技术领域，具体涉及一种2,6‑二羟基甲苯的合成方法；所述合成工艺包括以下步骤：S1：将2,6‑二卤代甲苯，碱，重金属盐催化剂和吸附剂混合，加热水解得到2,6‑二羟基甲苯的盐溶液；S2：将上述步骤得到的2,6‑二羟基甲苯盐溶液用酸调节pH值至弱酸性，分离析出的固体，纯化得到2,6‑二羟基甲苯的纯品；所使用的主要原料如2,6‑二氯甲苯，氯化亚铜，十二烷基磺酸钠，氢氧化钾等均为市场上常见的化工原料，廉价易得，来源广泛；合成路线短，步骤少操作简便，节约了大量生产成本；反应条件温和，方便进行工业化生产；工艺路线三废较少，催化剂和吸附剂可以重复套用，进一步减少了三废的排放，对环境友好；全路线收率较高，有显著的成本优势。
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公开(公告)号：CN114835661A
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202210490890.3
申请日：2022-05-07
申请人： 南京杰运医药科技有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明涉及药物合成技术领域，尤其是一种a‑乙酰基‑r‑丁内酯工业制备方法；S1：室温搅拌下，向反应釜中依次加入乙酸乙酯、甲醇钠；控温T
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公开(公告)号：CN110938028B
公开(公告)日：2022-03-04
申请号：CN201911250935.4
申请日：2019-12-09
申请人： 南京杰运医药科技有限公司
IPC分类号： C07D209/44
摘要： 本发明公开了一种(1R)‑5‑溴‑2,3‑二氢‑1‑甲基‑1H‑异吲哚的制备方法，包括：将3‑溴苯甲醛溶于第一溶剂中，加入氨水和催化剂后在氢气气氛下进行反应，经过滤、浓缩，得第一反应产物；将第一反应产物溶于第二溶剂中，降温至‑20～20℃，滴加无机酸，再加入乙醛水溶液，升温至回流温度反应5～15h，之后减压浓缩到1/3体积，调节pH至9～10后搅拌过夜，经抽滤、重结晶，得第二反应产物；将第二反应产物溶于第三溶剂中，滴加拆分剂，然后40～80℃保温1～7h，减压浓缩至1/2体积，室温搅拌过夜后进行抽滤、洗涤，将得到的固体加入水中微热溶解，再调节pH至9～10，降温至10℃搅拌过夜，经抽滤，即制得目标产物。本发明的制备方法操作简单，原料易得，节约了成本，适用于工业化生产。
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