2-氯-5-氯甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN101948424A

    公开(公告)日:2011-01-19

    申请号:CN201010299367.X

    申请日:2010-09-30

    IPC分类号: C07D213/61

    CPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明涉及一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法,尤其在氯化加成和环合反应两步进行了创新,通过下面反应步骤来实现:本发明解决了上面环戊二烯-丙烯醛路线生产2-氯-5-氯甲基吡啶存在的不足,实现了在氯化加成和环合反应步骤用少量的DMF,用固体光气或二聚光气或光气替代三氯氧磷和其它的含磷氯化环合试剂,从而彻底解决了生产过程中大量的DMF的排放,大量的含磷废水排放,降低了生产成本,实现了清洁生产。

    2-氯-5-氯甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN101948424B

    公开(公告)日:2013-08-28

    申请号:CN201010299367.X

    申请日:2010-09-30

    IPC分类号: C07D213/61

    CPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明涉及一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法,尤其在氯化加成和环合反应两步进行了创新,通过下面反应步骤来实现:本发明解决了上面环戊二烯-丙烯醛路线生产2-氯-5-氯甲基吡啶存在的不足,实现了在氯化加成和环合反应步骤用少量的DMF,用固体光气或二聚光气或光气替代三氯氧磷和其它的含磷氯化环合试剂,从而彻底解决了生产过程中大量的DMF的排放,大量的含磷废水排放,降低了生产成本,实现了清洁生产。

    一种取代烟酰胺有机硅类化合物及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN117003788A

    公开(公告)日:2023-11-07

    申请号:CN202310874310.5

    申请日:2023-07-17

    申请人: 南开大学

    IPC分类号: C07F7/10 A01N55/10 A01P7/04

    摘要: 本发明涉及一种取代烟酰胺有机硅类化合物及制备方法和应用,在4‑(三氟甲基)烟酰胺分子中接入含硅药效基团,制备得到能够用作杀虫剂活性成分的取代烟酰胺有机硅类化合物。取代烟酰胺有机硅类化合物具有优异的灭杀蚜虫及褐飞虱等刺吸性害虫效果,在低浓度含量使用时,就能具有优异的杀蚜虫效果,尤其针对棉蚜,效果明显优于氟啶虫酰胺及其它已经报道的抑制昆虫体内烟酰胺酶(Naam)的商品化杀虫剂。

    2-巯基苯并噻唑类衍生物的合成方法改进

    公开(公告)号:CN102304099A

    公开(公告)日:2012-01-04

    申请号:CN201110191939.7

    申请日:2011-07-11

    申请人: 南开大学

    IPC分类号: C07D277/72

    摘要: 本发明公开了一种合成2-巯基苯并噻唑衍生物的改进方法,将较为简单的原料——苯胺衍生物,二硫化碳和硫磺在反应釜中,充N2至反应的压力保持在6~15MPa范围内,升温至200~260℃下反应2~5h。用碱溶解产品,过滤除去副反应杂质,酸化析出产品含量在99%以上,通过优化反应条件可以使反应收率提高到90~100%。本发明的优点在于:不仅节约了反应原料的成本,缩短了反应时间;而且提高了反应纯度和收率,可以推广至大规模工业生产。

    杀虫剂地亚农的制备方法

    公开(公告)号:CN1232524C

    公开(公告)日:2005-12-21

    申请号:CN03144513.6

    申请日:2003-09-29

    申请人: 南开大学

    IPC分类号: C07F9/6512 A01N57/16

    摘要: 本发明是一种杀虫剂地亚农的制备方法。用羟基嘧啶在碳酸钾与缩合催化剂存在下与有机溶剂中与二乙基硫代磷酰氯加热回流反应3小时,反应液冷却到室温,加入水溶解无机盐,分去水层,洗涤有机层,直到水层显中性;或反应液趁热过滤除去无机盐;然后蒸馏脱去有机溶剂即可。本发明克服了现有技术的不足,成本低廉,副产物硫特谱少,产品色质好,纯度高,产品质量稳定。

    一种6-甲基烟酸叔丁酯的合成方法

    公开(公告)号:CN102731384A

    公开(公告)日:2012-10-17

    申请号:CN201210235681.0

    申请日:2012-07-10

    申请人: 南开大学

    IPC分类号: C07D213/803 C07D213/80

    CPC分类号: Y02P20/582

    摘要: 本发明提供了一种6-甲基烟酸叔丁酯的合成新方法,以6-甲基烟酸为原料,二碳酸二叔丁酯作酯化试剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,甲苯作溶剂,升温回流;反应完毕后进行减压蒸馏蒸出产物6-甲基烟酸叔丁酯,收率高达90%以上。本发明的优点在于收率高,产品纯度高,酯化试剂价格低廉、清洁安全,可回收利用,生产成本低,可推广至大规模工业生产。