一种具有双重光发射特性的有机共晶@稀土配合物核壳结构

    公开(公告)号:CN114479830B

    公开(公告)日:2023-07-25

    申请号:CN202111648230.5

    申请日:2021-12-30

    IPC分类号: C09K11/02 C09K11/06

    摘要: 本发明涉及一种具有双重光发射特性的有机共晶@稀土配合物核壳结构及其制备方法,核壳结构包括共晶内核及稀土配合物外壳;所述有机共晶体内核包括与稀土离子进行配位的共晶体主体分子以及与共晶体主体分子发生氢键组装的共晶体受体分子;所述稀土配合物外壳是通过外延配位生长法,使三价稀土离子与共晶体表面晶格内主体分子发生配位,在共晶体表面晶格区域形成的稀土配合物。本发明所制核壳结构,具有可调控光发射共晶及长寿命稀土离子的双重光发射特性;首次尝试将有机共晶与稀土离子复合,在保留有机共晶光发射的前提下,将稀土离子的发光引入体系中,是实现有机共晶体系能量传递。

    一种从内蒙紫草中分离提取异戊酰紫草素的方法

    公开(公告)号:CN108689846B

    公开(公告)日:2021-02-05

    申请号:CN201810487845.6

    申请日:2018-05-21

    IPC分类号: C07C67/48 C07C69/33

    摘要: 本发明涉及一种从内蒙紫草中分离提取异戊酰紫草素的方法,包括以下步骤:步骤S1、将内蒙紫草药材粉碎成粗粉,加入石油醚回流提取,浓缩,得粗提浸膏;步骤S2、将粗提浸膏与硅胶拌样后,上硅胶柱,进行柱层析,采用石油醚‑乙酸乙酯[1:0→5:1→3:1]梯度洗脱,收集洗脱液,每个梯度合并成1个部分;步骤S3、将步骤S2得到的石油醚‑乙酸乙酯[3:1]部分的洗脱液回收溶剂至干,得到异戊酰紫草素的粗品;步骤S4、将步骤S3析出的异戊酰紫草素的粗品用甲醇溶解后,经反相硅胶柱层析,采用甲醇水溶液[60%→80%]梯度洗脱,将80%甲醇洗脱部分减压回收溶剂至干,得到异戊酰紫草素的纯品。该方法简单,可制备出纯度大于98%的异戊酰紫草素,且收率高,适合工业化生产。

    从万年蒿中提取分离木脂素类化合物的方法

    公开(公告)号:CN110372717A

    公开(公告)日:2019-10-25

    申请号:CN201910776878.7

    申请日:2019-08-22

    IPC分类号: C07D493/04 C07H1/08 C07H15/26

    摘要: 本发明涉及从万年蒿中提取分离木脂素类化合物的方法,所述木脂素类化合物包括:(+)-表松脂素、落叶松脂醇-4′-O-β-D-葡萄糖苷、落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷;提取分离方法为:采用硅胶、ODS开放柱和半制备液相色谱等多种色谱方法,对万年蒿的95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分进行分离纯化,首次分离得到上述3个化合物。该提取方法简单,提取效率高,提取的化合物数量多,为木脂素类化合物的药理性研究奠定基础,同时丰富了万年蒿药材的化学成分,进一步阐明了该药材的药效物质基础。

    一种同时提取分离雷公藤内酯甲和雷公藤内酯乙的方法

    公开(公告)号:CN108503682A

    公开(公告)日:2018-09-07

    申请号:CN201810304528.6

    申请日:2018-04-08

    IPC分类号: C07J71/00

    摘要: 本发明涉及一种同时提取分离雷公藤内酯甲和雷公藤内酯乙的方法,包括以下步骤:步骤S1、南蛇藤茎粉碎成粗粉,乙醇回流提取,浓缩;步骤S2、将步骤S1得到的粗提浸膏加水分散,乙酸乙酯萃取;步骤S3、将乙酸乙酯萃取物进行硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯[1:0→5:1→3:1]梯度洗脱,每个梯度合并成1个部分;步骤S4、将石油醚-乙酸乙酯[5:1]部分硅胶柱色谱分离,石油醚-丙酮[15:1]洗脱,得到雷公藤内酯乙粗品,再用石油醚-丙酮[10:1]洗脱,得到雷公藤内酯甲粗品;步骤S5、将上述粗品用无水乙醇溶解后重结晶。该方法充分利用资源较广泛的南蛇藤药材提取分离雷公藤内酯甲、雷公藤内酯乙,大大降低了制备成本,具有较高的社会经济效益。

    武力拔寒散的检测方法
    5.
    发明授权

    公开(公告)号:CN105738556B

    公开(公告)日:2017-06-06

    申请号:CN201610136284.6

    申请日:2016-03-10

    IPC分类号: G01N30/90 G01N30/02

    摘要: 本发明公开了武力拔寒散的质量检测方法,该方法包括薄层色谱鉴别和武力拔寒散中橙皮苷的含量测定,所述薄层色谱法鉴别包括花椒和白花菜子的薄层色谱鉴别方法;所述橙皮苷的含量测定在色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以[冰醋酸:水(1:300)]为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为284nm;流速1.0mL·min‑1;检测器:紫外;柱温:30℃;进样量:5µL,将对照品溶液及供试品溶液注入液相色谱,按照上述条件测定,记录70min的色谱图,即得。本方法简单、快速、准确、重现性好,可为全面评价和控制武力拔寒散制剂提供质量依据。

    呋喃苦参黄连素片的质量检测方法

    公开(公告)号:CN106404960A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201611041602.7

    申请日:2016-11-21

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 本发明涉及一种呋喃苦参黄连素片的质量检测方法,该方法采用高效液相色谱法检测呋喃唑酮的含量,具体包括以下步骤:(1)呋喃唑酮标准品溶液配制;(2)呋喃唑酮供试品溶液制备;3)呋喃唑酮阴性样品溶液制备:(4)色谱条件:采用氨基色谱柱:Inertsil NH2 5μm 4.6×250mm C/N 5020-05546;流动相为乙腈:无水乙醇:2%磷酸溶液=92:6:2,流速均为1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃;检测波长:呋喃唑酮365 nm;进样量:10 µL;检测器:VWD检测器;(5)分别精密吸取标准品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10μl,注入液相色谱,记录7min的色谱图。该方法测量准确性高,误差小,而且重现性好。

    一种具有SERS活性的Ag/ZnS分层复合材料基底及其制备方法

    公开(公告)号:CN110231331B

    公开(公告)日:2022-03-29

    申请号:CN201910589596.6

    申请日:2019-07-02

    IPC分类号: G01N21/65 C23C14/35 C23C14/06

    摘要: 本发明针对金属/半导体纳米复合材料之间的协同效应可以产生或获得场增强光吸收、增强发光、蛋白质检测能力和优异的电催化性能等,将其与SERS的超灵敏技术结合,提出了一种具有SERS活性的Ag/ZnS分层复合材料基底及其制备方法。基于结合模板法,利用聚苯乙烯胶体球(PSCP)提供对称性良好的周期性阵列结构,再利用磁控溅射的手段分层溅射Ag和ZnS。通过改变ZnS的溅射时间使其厚度达到一定程度时,探针分子的拉曼信号强度将会发生显著的改变。

    一种Ag/ZnS纳米复合SERS基底及其制备方法

    公开(公告)号:CN110186903B

    公开(公告)日:2021-10-22

    申请号:CN201910589580.5

    申请日:2019-07-02

    IPC分类号: G01N21/65

    摘要: 本发明提供了一种Ag/ZnS纳米复合SERS基底,属于纳米复合材料技术领域,本发明引入了具有较宽带隙的半导体ZnS与Ag接触,以修饰4‑巯基苯甲酸(4‑MBA)作为探针,通过调控半导体ZnS的带隙结构、表面缺陷态以及表面电子态等特性,调控激发波长得到SERS效应,来探究模型中的光电性质。金属表现出占据最高费米能级的自由电子向吸附分子传输电荷的特性以及大量的结合电子部分,都得以改变自由电子的光学特性。半导体能带与分子能级之间的相互作用会导致新的电荷转移行为产生。这些光电特性都为我们的研究提供了良好的佐证,更好的理解SERS增强机制中界面处的电荷转移过程。

    从万年蒿中提取分离倍半萜内酯类化合物的方法

    公开(公告)号:CN110407785B

    公开(公告)日:2021-05-07

    申请号:CN201910739725.5

    申请日:2019-08-12

    摘要: 本发明涉及从万年蒿中提取分离倍半萜内酯类化合物的方法,所述倍半萜内酯类化合物包括:1α‑乙酰基桉叶‑4‑烯6β,11β氢‑12,6内酯;(11S)‑3‑氧络桉烷‑1,4‑(15)‑二烯烃‑12,6α内酯;1‑表去氢异黄酮;11‑表阿霉素;菊花素;1α‑乙酰基加利卡多醇;氰菊酯;1α,4α‑二羟基桉叶‑2‑烯‑5α,6β,11β氢‑12,6‑内酯;牛蒿素;(+)‑去氢催吐萝芙木醇;提取分离方法为:采用硅胶、ODS开放柱和半制备液相色谱等多种色谱方法,对万年蒿的95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分进行分离纯化,分离得到上述10个化合物。该提取方法简单,提取效率高,提取的化合物数量多,为倍半萜内酯化合物的药理性研究奠定基础。

    南蛇藤中雷公藤内酯甲、雷公藤内酯乙含量的检测方法

    公开(公告)号:CN108508112B

    公开(公告)日:2020-10-09

    申请号:CN201810315117.7

    申请日:2018-04-10

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 本发明公开了一种南蛇藤中雷公藤内酯甲、雷公藤内酯乙含量的检测方法,包括:(1)雷公藤内酯甲、雷公藤内酯乙对照品溶液的制备;(2)供试品溶液的制备:南蛇藤药材粉碎(过四号筛),取1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙腈25 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)30 min,用乙腈补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;(3)色谱条件:流动相为乙腈:0.1%磷酸水=80:20;检测波长为203nm;流速:1.0 mL·min‑1;检测器:紫外;柱温:30℃;进样量:10µL。该方法简单,专属性强,重现性好,能够对南蛇藤药材的品质进行有效评价。