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公开(公告)号：CN111254457B
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN202010244592.7
申请日：2020-03-31
申请人： 四川大学
摘要： 本发明公开了一种芳香羧酸和烷基羧酸的电化学合成方法，包括以下步骤：S1.将有机卤代物或拟卤代物、镍催化剂、配体、碱、支持电解质加入两侧固定有电极的容器中，在CO2氛围下，再加入溶剂并搅拌溶解；S2.在S1中两电极间通入恒定电流，在0‑100℃下进行反应，反应结束后用盐酸淬灭，萃取浓缩得粗产物；S3.对S2所得粗产物进行纯化，即得。本发明方案反应条件温和、底物范围广、所用原料廉价易得，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN117210829A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202310629965.6
申请日：2023-05-30
申请人： 四川大学
摘要： 本发明公开了一种不饱和羧酸化合物的合成方法，包括以下步骤：将烯烃底物、添加剂和电解质混合，然后在CO2气氛下加入溶剂，并在0～200℃下进行电化学反应，制得。以CO2直接作为羧酸源，通过电化学与氢原子转移策略对非活化烯烃实现羧化官能团化，同时完成碳碳双键的再生，实现其他方法难以完成的非共轭烯基羧酸的合成，这将为重要有机中间体的合成提供高效的方法。
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公开(公告)号：CN112321475B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202011267379.4
申请日：2020-11-13
申请人： 四川大学
IPC分类号： C07D207/08 , C07D405/06 , C07J43/00 , C07D207/12 , C07D207/26 , C07D211/34 , C07D265/30 , C07D207/267 , C07D209/52 , C07K5/02 , C07K1/02 , C07K1/16
摘要： 本发明公开了一种γ‑氨基酸类似物及其合成方法，方法包括如下步骤：在干燥的反应管中加入光敏剂、碱、羧酸，再在保护气体的气氛下加入溶剂和反应底物，在可见光照射下进行反应，原料反应完后，对反应所得混合物进行酸化淬灭处理，分离纯化，即得产物γ‑氨基酸类似物；光敏剂包括Ir[dF(CF3)(ppy)]2(dtbbpy)·PF6、Ir(ppy)2(dbbpy)·PF6、4CzIPN，碱为氟化铯、碳酸铯或氟化钾；添加剂为分子筛；反应底物为烯类化合物。本发明在可见光诱导、保护气体气氛下高效高选择性地合成γ‑氨基酸类似物；本发明方案的反应条件温和，反应底物选择性广，且放大至克级规模。
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公开(公告)号：CN114032567A
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202111397183.1
申请日：2021-11-23
申请人： 四川大学
摘要： 本发明公开了一种基于非牺牲阳极策略的电化学还原羧基化方法，属于电化学合成领域，该方法包括：以分割电解池作为电解装置，以非金属电极/惰性电极作为阴极材料和阳极材料，阳极室中加入卤盐和还原剂，阴极室加入有机卤代物或拟卤代物、镍催化剂、配体、碱和电解质，于CO2氛围下加入溶剂并搅拌溶解后，两电极间通入恒定电压进行反应，分离，纯化，制得目标产物；本发明以阳极发生还原剂的氧化反应这种非牺牲阳极策略替代传统牺牲阳极策略，解决了传统电化学合成过程中存在的反应成本较高、污染较大以及产物金属残留量较高等问题。
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公开(公告)号：CN112048734A
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN202010952470.3
申请日：2020-09-11
申请人： 四川大学
IPC分类号： C25B3/04
摘要： 本发明公开了一种含氮芳香杂环羧酸的区域选择性电化学合成方法，包括以下步骤：S1.将含氮芳香杂环化合物、碱、金属催化剂加入不同的合成容器中，取出后脱气并向容器中充入CO2，在CO2氛围下加入电解质溶液并搅拌溶解；S2.在S1中电极间通入恒定电解电流或控制恒定电解电压，并在10～60℃下反应，反应结束后将反应液转移到烧瓶中，并加入碘甲烷进行甲酯化；S3.对S2所得粗产品进行纯化，即得。本发明中的方法可有效解决现有方法中使用稀土过渡金属催化剂带来的成本过高以及反应产物产率低和选择性较差的问题，同时本发明的合成方法操作方便，反应条件温和，底物范围广，所用原料廉价易得，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN111254457A
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN202010244592.7
申请日：2020-03-31
申请人： 四川大学
IPC分类号： C25B3/04
摘要： 本发明公开了一种芳香羧酸和烷基羧酸的电化学合成方法，包括以下步骤：S1.将有机卤代物或拟卤代物、镍催化剂、配体、碱、支持电解质加入两侧固定有电极的容器中，在CO2氛围下，再加入溶剂并搅拌溶解；S2.在S1中两电极间通入恒定电流，在0-100℃下进行反应，反应结束后用盐酸淬灭，萃取浓缩得粗产物；S3.对S2所得粗产物进行纯化，即得。本发明方案反应条件温和、底物范围广、所用原料廉价易得，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN115896821B
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202111106834.7
申请日：2021-09-22
申请人： 四川大学 , 青岛三力本诺新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种电促进CO2参与的小环化合物开环双羧基化反应合成二酸类化合物的方法，属于有机合成技术领域，该方法主要包括：将反应底物加入反应容器中，然后在CO2气氛下加入溶剂，于电化学体系下搅拌反应，反应结束后对反应产物进行分离纯化，制得二酸类化合物；本发明首次实现了小环化合物碳‑碳单键(σ‑C‑C键)的双羧基化反应，通过电促进CO2参与的小环化合物的还原型开环双羧基化反应，高效构建了一系列结构各样的、重要的戊二酸、己二酸类化合物。该反应呈现出了广泛的底物范围、优异的官能团兼容性、优异的选择性、高原子经济性等的优点，具有广泛的实际应用前景。
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公开(公告)号：CN112048734B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202010952470.3
申请日：2020-09-11
申请人： 四川大学
摘要： 本发明公开了一种含氮芳香杂环羧酸酯的区域选择性电化学合成方法，包括以下步骤：S1.将含氮芳香杂环化合物、碱、金属催化剂加入不同的合成容器中，取出后脱气并向容器中充入CO2，在CO2氛围下加入电解质溶液并搅拌溶解；S2.在S1中电极间通入恒定电解电流或控制恒定电解电压，并在10～60℃下反应，反应结束后将反应液转移到烧瓶中，并加入碘甲烷进行甲酯化；S3.对S2所得粗产品进行纯化，即得。本发明中的方法可有效解决现有方法中使用稀土过渡金属催化剂带来的成本过高以及反应产物产率低和选择性较差的问题，同时本发明的合成方法操作方便，反应条件温和，底物范围广，所用原料廉价易得，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN117210834A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202310640992.3
申请日：2023-05-31
申请人： 四川大学
摘要： 本发明公开了一种基于电化学促进CO2合成二元羧酸类化合物的方法，属于有机合成技术领域，该方法主要包括以下步骤：将底物、碱和添加剂加入反应容器中，然后在CO2氛围下加入溶剂，在20～50℃进行电解反应，反应结束后对产物进行分离纯化，制得二元羧酸类化合物；该方法具有反应条件温和、操作简单方便、原料廉价易得、选择性优异和原子经济性高的特点。本发明的制备方法适用性广，多种非共轭二烯、1,3‑丁二烯衍生物和杂环芳烃等底物都能高效地发生双羧化反应，快速的实现多种新型二酸单体的精准构建。此外，这些羧酸单体不仅可以作为微交联剂实现对聚己二酸丁二醇酯(PBA)的改性，还能合成具有优良热稳定性的新型生物可降解聚材料，展现了该方法较好的实际应用前景。
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公开(公告)号：CN115896821A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202111106834.7
申请日：2021-09-22
申请人： 四川大学 , 青岛三力本诺新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种电促进CO2参与的小环化合物开环双羧基化反应合成二酸类化合物的方法，属于有机合成技术领域，该方法主要包括：将反应底物加入反应容器中，然后在CO2气氛下加入溶剂，于电化学体系下搅拌反应，反应结束后对反应产物进行分离纯化，制得二酸类化合物；本发明首次实现了小环化合物碳‑碳单键(σ‑C‑C键)的双羧基化反应，通过电促进CO2参与的小环化合物的还原型开环双羧基化反应，高效构建了一系列结构各样的、重要的戊二酸、己二酸类化合物。该反应呈现出了广泛的底物范围、优异的官能团兼容性、优异的选择性、高原子经济性等的优点，具有广泛的实际应用前景。
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