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公开(公告)号：CN112707870B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202011589038.9
申请日：2020-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D241/38 , C08F2/48
摘要： 本发明涉及一种吩嗪衍生物类光引发剂及其制备方法和用途，所述吩嗪衍生物类光引发剂包含苯并吩嗪基团及连接在其苯环上的2‑甲基‑2‑吗啉基‑丙酮基团，相较于光引发剂907，其吸收波长红移，因而与UV‑LED的发射波长具有更高的匹配度，使得光吸收效率明显提升；且本发明所述吩嗪衍生物类光引发剂中苯并吩嗪基团为富电子基团，其与2‑甲基‑2‑吗啉基‑丙酮基团的相互作用使得其具有更高的固化效率，且使用过程中的迁移率明显降低，使得其应用范围明显拓宽。
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公开(公告)号：CN115785023B
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202211555054.5
申请日：2022-12-06
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D295/108
摘要： 本发明涉及一种光引发剂的制备方法及其产品和用途，所述制备方法以2‑甲基‑1‑[4‑卤代苯基]‑2‑(4‑吗啉基)‑1‑丙酮和硫脲为原料，一步反应得到上述光引发剂，其原料组成简单，反应流程短，能耗、成本低，副反应少，目标产物的收率高，且所得光引发剂的颜色为白色，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN114292175B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202111435585.6
申请日：2021-11-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于光引发剂生产的结晶工艺及其产品，所述结晶工艺包括：将光引发剂溶液预冷降温至预设温度值，并控制预设温度值与起晶温度的差值为0℃～5℃，并在预设温度下加入晶种，之后匀速降温冷却结晶，得到光引发剂晶体，所得光引发剂晶体的形貌为块状，硬度高、不易破碎，且晶体粒度分布集中，粒度大，所得晶体粒度分布在10目～30目区间的质量占比可达80％以上。
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![一种2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基）苯基]-2-甲基-1-丙酮的制备方法](/CN/2021/1/326/images/202111632960.jpg)
公开(公告)号：CN114315544B
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202111632960.6
申请日：2021-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的制备方法，所述方法包括将2‑氯‑1‑[4‑(2‑氯乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮与碱液、碱金属碘化物及相转移催化剂混合，之后微波反应，得到2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮；上述反应过程中加入碱金属碘化物和相转移催化剂并结合微波，实现了α‑氯和烷基氯的双水解，从而得到目标光引发剂，上述碱解反应过程具有较高的收率，2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的收率可达80％以上，纯度可达99％以上。
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公开(公告)号：CN112694549B
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202011587165.5
申请日：2020-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C08F2/48 , C07D311/12 , C07D311/16
摘要： 本发明涉及一种香豆素衍生物类光引发剂及其制备方法和用途，其包含香豆素基团和芳香环基团，二者间通过碳碳双键连接，上述结构形成大的共轭体系，使得所得香豆素衍生物类光引发剂的吸收波长明显增大，在UV‑LED作为光源照射下具有高的光固化效率，且黄变指数低；所得香豆素衍生物类光引发剂中包含碳碳双键，其能参与单体、低聚物的聚合反应，从而固定光引发剂，降低光引发剂迁移率，降低了因光引发剂迁移带来的风险。
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公开(公告)号：CN114315545A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111434369.X
申请日：2021-11-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于光引发剂生产的结晶工艺及其产品，所述结晶工艺包括冷却起晶、升温化晶及匀速降温结晶三个步骤；上述结晶工艺通过冷却起晶和升温化晶步骤调整了起晶得到的晶体尺寸及形貌，之后控制在特定的降温速率下进行匀速降温结晶，进而有利于得到粒度分布集中的光引发剂晶体，相较于传统直接冷却结晶工艺得到的微观结构为片状且易碎的光引发剂晶体，本发明上述结晶工艺得到的光引发剂晶体的第三维度方向得到了充分生长，其微观形貌为块状，厚度高、硬度大、不易碎、且在储存过程中不易团聚结块，储存稳定性明显改善。
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公开(公告)号：CN112707870A
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN202011589038.9
申请日：2020-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D241/38 , C08F2/48
摘要： 本发明涉及一种吩嗪衍生物类光引发剂及其制备方法和用途，所述吩嗪衍生物类光引发剂包含苯并吩嗪基团及连接在其苯环上的2‑甲基‑2‑吗啉基‑丙酮基团，相较于光引发剂907，其吸收波长红移，因而与UV‑LED的发射波长具有更高的匹配度，使得光吸收效率明显提升；且本发明所述吩嗪衍生物类光引发剂中苯并吩嗪基团为富电子基团，其与2‑甲基‑2‑吗啉基‑丙酮基团的相互作用使得其具有更高的固化效率，且使用过程中的迁移率明显降低，使得其应用范围明显拓宽。
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公开(公告)号：CN115160362B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202211075485.1
申请日：2022-09-05
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
IPC分类号： C07F9/50
摘要： 本发明涉及一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法，所述方法中钠沙与二苯基一氯化磷的反应过程中以叔丁醇钾和/或碳酸钾作为催化剂，并结合解离剂的加入，提升了中间产物二苯基膦钠的生成效率；之后与均三甲基苯甲酰氯反应，并加入盐酸洗涤，分液得到有机相，加入氧化剂，反应得到2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦；上述过程在氧化反应前加入盐酸洗涤，其有利于改善氧化反应效果，从而改善产物收率和纯度，且酸洗分液所得氯化钠溶液中有机物杂质含量少，便于提纯并做副产处理；本发明所述方法具有三废产生少、操作简单、安全风险小的特点。
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公开(公告)号：CN114315544A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111632960.6
申请日：2021-12-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的制备方法，所述方法包括将2‑氯‑1‑[4‑(2‑氯乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮与碱液、碱金属碘化物及相转移催化剂混合，之后微波反应，得到2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮；上述反应过程中加入碱金属碘化物和相转移催化剂并结合微波，实现了α‑氯和烷基氯的双水解，从而得到目标光引发剂，上述碱解反应过程具有较高的收率，2‑羟基‑1‑[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]‑2‑甲基‑1‑丙酮的收率可达80％以上，纯度可达99％以上。
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公开(公告)号：CN114292175A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202111435585.6
申请日：2021-11-29
申请人： 天津久日新材料股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于光引发剂生产的结晶工艺及其产品，所述结晶工艺包括：将光引发剂溶液预冷降温至预设温度值，并控制预设温度值与起晶温度的差值为0℃～5℃，并在预设温度下加入晶种，之后匀速降温冷却结晶，得到光引发剂晶体，所得光引发剂晶体的形貌为块状，硬度高、不易破碎，且晶体粒度分布集中，粒度大，所得晶体粒度分布在10目～30目区间的质量占比可达80％以上。
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