一种连续化生产C9H3Cl2F6NO3的工艺及装置

    公开(公告)号:CN115521207B

    公开(公告)日:2023-10-13

    申请号:CN202211224507.6

    申请日:2022-10-08

    摘要: 本发明涉及一种连续化生产C9H3Cl2F6NO3的工艺及装置,属于精细化工合成技术领域。新鲜酸液和循环废酸混合后与2,5‑二氯‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)苯发生硝化反应,然后将反应产物进行油相与酸相分离,收集的酸相一部分作为采出废酸进行废酸处理而一部分作为循环废酸继续参与反应,收集的油相即为1,4‑二氯‑2‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)‑5‑硝基苯;所涉及的装置包括用于进行硝化反应的反应器、用于反应产物中油相与酸相分层的倾析器、提供动力的循环泵以及用于对新鲜酸液和循环废酸的混合酸液进行冷却降温的混酸冷却器。本发明提供了一种1,4‑二氯‑2‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)‑5‑硝基苯高效、安全、低成本的连续化生产新工艺。

    一种连续化生产C9H3Cl2F6NO3的工艺及装置

    公开(公告)号:CN115521207A

    公开(公告)日:2022-12-27

    申请号:CN202211224507.6

    申请日:2022-10-08

    摘要: 本发明涉及一种连续化生产C9H3Cl2F6NO3的工艺及装置,属于精细化工合成技术领域。新鲜酸液和循环废酸混合后与2,5‑二氯‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)苯发生硝化反应,然后将反应产物进行油相与酸相分离,收集的酸相一部分作为采出废酸进行废酸处理而一部分作为循环废酸继续参与反应,收集的油相即为1,4‑二氯‑2‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)‑5‑硝基苯;所涉及的装置包括用于进行硝化反应的反应器、用于反应产物中油相与酸相分层的倾析器、提供动力的循环泵以及用于对新鲜酸液和循环废酸的混合酸液进行冷却降温的混酸冷却器。本发明提供了一种1,4‑二氯‑2‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)‑5‑硝基苯高效、安全、低成本的连续化生产新工艺。

    一种多级环流式无机械搅拌硫酸铵结晶器及操作方法

    公开(公告)号:CN106914030B

    公开(公告)日:2022-12-06

    申请号:CN201710136249.9

    申请日:2017-03-08

    IPC分类号: B01D9/02 C01C1/24

    摘要: 本发明涉及一种多级环流式无机械搅拌的硫酸铵结晶器及操作方法;包括外筒体、硫酸铵溶液进口管、微泡发生器和多级环流结构。外筒体由上封头、圆筒型壳体和连接的管口组成,多级环流结构的每一级由晶体导流结构、气泡收集器、环流内筒、矩形连接筋板、梯形连接筋板组成;温度高于硫酸铵结晶器顶部操作压力下饱和温度的硫酸铵溶液经进料泵由底部硫酸铵溶液入口进入结晶器,温度高于结晶器底部操作温度的过热蒸汽由过热蒸汽入口进入结晶器经微泡发生器产生大量微小气泡,引发热的硫酸铵溶液缓慢蒸发溶剂产生气相,形成气液固三相环流,对硫酸铵结晶颗粒逐级浮选。本发明利用内循环流,能耗低,减少二次成核;同时减薄壁面结晶层厚度,防止堵塞现象。

    一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法及装置

    公开(公告)号:CN110117227A

    公开(公告)日:2019-08-13

    申请号:CN201910453328.1

    申请日:2019-05-28

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07C209/10 C07C211/52

    摘要: 本发明公开一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法,该方法首先以对硝基氯苯、水、液氨或氨气为原料,在反应分离复合反应器中氨化反应制备对硝基苯胺粗品并副产氯化铵;产物降温后对硝基苯胺析出,经固液分离后得对硝基苯胺产品;原料中的液氨在反应过程中汽化用于取走反应热;所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝后返回反应器循环利用;所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝并过冷后返回反应器用于迅速降低反应器操作温度。还公开了工艺装置。实现了氨的循环利用,减少了后续步骤氨回收的操作负荷且设置过冷氨水回流罐,当反应器超温超压时,一次性将所有低温氨水导入反应器,迅速降低其内部的温度和压力,降低事故风险。

    一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置及其方法

    公开(公告)号:CN109369386A

    公开(公告)日:2019-02-22

    申请号:CN201811360618.3

    申请日:2018-11-15

    申请人: 天津大学

    摘要: 本发明公开一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置,包括:预反应器、催化精馏塔和甲酸甲酯精馏塔,所述预反应器设有甲酸和甲醇进料口以及预反应后混合物出口,所述预反应混合物出口与所述催化精馏塔原料进口相连;所述催化精馏塔的塔顶液相流股出口连接到所述甲酸甲酯精馏塔的进口,所述催化精馏塔的塔底液相流股为含酸废水;所述甲酸甲酯精馏塔的塔顶设有甲酸甲酯产品出口,所述甲酸甲酯精馏塔的塔底液相流股分成两路,一路与催化精馏塔甲醇进料口连接,一路与预反应器甲醇进料口连接。还公开了制备方法。本发明利用催化精馏将反应过程与精馏分离过程有机的耦合在一起,可实现甲酸甲酯的收率达到97.0%以上,废水酸含量降到15ppm以下。