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公开(公告)号：CN115368418B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202210946194.9
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种D‑阿洛酮糖晶体及其制备方法和应用，所述D‑阿洛酮糖晶体制备方法包括如下步骤：在D‑阿洛酮糖过饱和溶液中加入D‑阿洛酮糖晶种刺激起晶，50‑60℃养晶12h，而后加入到温度为50‑60℃的D‑阿洛酮糖饱和溶液中，冷却结晶，得到所述D‑阿洛酮糖晶体；所述D‑阿洛酮糖晶种的添加量为D‑阿洛酮糖过饱和溶液中D‑阿洛酮糖添加量的0.1‑1wt‰。将刺激起晶粒数、晶体形态和粒径控制在最优范围内，使得在后续的冷却结晶过程中晶体以良好的形态快速生长，得到的D‑阿洛酮糖晶体粒径大，高度均一，80wt％以上在20‑40目之间，所用晶种量极少，不使用任何有机溶剂，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN115368418A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202210946194.9
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种D‑阿洛酮糖晶体及其制备方法和应用，所述D‑阿洛酮糖晶体制备方法包括如下步骤：在D‑阿洛酮糖过饱和溶液中加入D‑阿洛酮糖晶种刺激起晶，50‑60℃养晶12h，而后加入到温度为50‑60℃的D‑阿洛酮糖饱和溶液中，冷却结晶，得到所述D‑阿洛酮糖晶体；所述D‑阿洛酮糖晶种的添加量为D‑阿洛酮糖过饱和溶液中D‑阿洛酮糖添加量的0.1‑1wt‰。将刺激起晶粒数、晶体形态和粒径控制在最优范围内，使得在后续的冷却结晶过程中晶体以良好的形态快速生长，得到的D‑阿洛酮糖晶体粒径大，高度均一，80wt％以上在20‑40目之间，所用晶种量极少，不使用任何有机溶剂，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN115385776A
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202210948104.X
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种赤藓糖醇晶体及其制备方法和应用，其中，赤藓糖醇晶体在降温结晶时，针对赤藓糖醇晶体在水溶液中的黏附功引发的团聚现象，通过调控体系中晶体间在湿团聚过程中的弥散功，使其发生可调控的聚结，从而利用微量晶种制备高度均一化的晶体产品。所述赤藓糖醇晶体粒径高度均一，89.2wt％以上在20‑40目之间，97.0wt％以上在20‑60目之间，溶解速率高，流动性好。制备方法简单，易于实现，不使用任何有机溶剂，绿色环保，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN117550957A
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202311429188.7
申请日：2023-10-31
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种大粒径菱形无水肌醇晶体的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：在搅拌条件下，将温度为60‑80℃的肌醇‑水混合溶液迅速降温至40‑60℃，而后加入添加剂，并保持1‑4h，得到所述大粒径菱形无水肌醇晶体；所述添加剂包括L‑阿拉伯糖、D‑木糖、D‑葡萄糖或D‑麦芽糖中的任意一种或至少两种的组合。所述结晶过程原料单一，溶剂只涉及到水，绿色环保，工艺简单。菱形无水肌醇晶体粒径高度均一，平均粒径300～500微米；产品流动性高，休止角在34°～38°之间，抗压强度高，可长期储存。
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公开(公告)号：CN115385776B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202210948104.X
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种赤藓糖醇晶体及其制备方法和应用，其中，赤藓糖醇晶体在降温结晶时，针对赤藓糖醇晶体在水溶液中的黏附功引发的团聚现象，通过调控体系中晶体间在湿团聚过程中的弥散功，使其发生可调控的聚结，从而利用微量晶种制备高度均一化的晶体产品。所述赤藓糖醇晶体粒径高度均一，89.2wt％以上在20‑40目之间，97.0wt％以上在20‑60目之间，溶解速率高，流动性好。制备方法简单，易于实现，不使用任何有机溶剂，绿色环保，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN116789717A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310641634.4
申请日：2023-06-01
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种抗结块D‑阿洛酮糖晶体的制备方法，所述D‑阿洛酮糖晶体制备方法包括如下步骤：将浓缩形成的D‑阿洛酮糖糖浆分别注入煮糖罐和浓缩罐中，并在煮糖罐中进一步浓缩刺激起晶后整晶，随后将煮糖罐中获得的晶浆与浓缩罐中的D‑阿洛酮糖糖浆分别均等地交叉分流进入两个相同结晶器中混合并降温结晶得到D‑阿洛酮糖晶体。通过交叉分流降低晶核密度，从而增大晶体颗粒，改善晶体形貌，减少晶体间碰撞碎晶与成核以制备高抗结块的D‑阿洛酮糖晶体产品。过程不使用任何有机溶剂，得到的阿洛酮糖晶体收率在47wt％以上，其中40目以上晶体占比80‑83.8wt％，晶体长径比在3:1至4:1之间，呈短棒状晶习，休止角为35°左右，流动性良好，碎晶少，抗结块性能良好。
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公开(公告)号：CN116768943A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310641853.2
申请日：2023-06-01
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种D‑阿洛酮糖晶体的制备方法，尤其涉及一种降温耦合溶析的阿洛酮糖大粒径晶体的制备方法，包括：将D‑阿洛酮糖晶种加入到温度为50‑60℃的D‑阿洛酮糖饱和溶液中，分段降温至20‑30℃进行冷却结晶，并在温度降低至35‑30℃时加入乙醇，得到D‑阿洛酮糖晶体。通过将添加晶种的粒数、粒径和乙醇的添加量、添加速率控制在最优范围内，使得在后续的降温耦合溶析结晶过程中晶体以良好的形态快速生长。所述D‑阿洛酮糖晶体粒径高度均一，88wt％以上在40‑60目之间，产品单程收率达60％以上，可操作性强且能耗低，经济效益高。
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公开(公告)号：CN112678779B
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202110142580.8
申请日：2021-02-02
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01B15/08
摘要： 本发明提供了一种过硫酸铵晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将过硫酸铵和硫酸铵的混合料液在带有导流筒的推进式搅拌器的搅拌作用下，在25‑35℃加入过硫酸铵晶种进行引晶，其次缓慢升温0.5‑1℃，而后以3‑18℃/h的降温速率降温至‑3～‑10℃进行降温结晶，得到过硫酸铵晶体；所述过硫酸铵晶体的平均粒径大于800μm；通过使用带有导流筒的推进式搅拌器，并进行了微小幅度0.5‑1℃的升温过程，且拓展降温范围，通过多因素的协同配合作用，能够更好的控制晶体的生长和结晶过程，便于晶体纯度、均一度和平均粒度的增加，并能提高过硫酸铵晶体的抗结块性能，大大拓展了产品的应用范围。
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公开(公告)号：CN112900081A
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN202110143150.8
申请日：2021-02-02
申请人： 天津大学
IPC分类号： D06M13/207 , D06M13/463 , D06M11/38 , D06M13/432 , B32B9/02 , B32B9/04 , A41D13/11 , A41D31/10 , A41D31/12 , A41D31/30 , A41D31/02 , D06M101/20 , D06M101/06
摘要： 本发明提供了一种疏水球晶、疏水材料、疏水复合材料、Janus复合材料及其制备方法和应用，所述疏水球晶为疏水物质通过结晶形成微纳米结构的疏水球晶，所述微纳米结构包括微米级的晶核以及生长在晶核表面的纳米级的晶须；其中疏水球晶为疏水物质形成的微纳米结构，其具有较大的比表面积，能够负载更多的疏水基团，具有更好的疏水性能以及合适的过滤效率；疏水材料通过对疏水球晶包覆药物层，赋予了疏水球晶多功能性；含疏水材料的Janus复合材料通过在疏水复合材料一侧表面设置亲水层，使得Janus亲水层便于水蒸气吸附，疏水层提高了水蒸气的浓度梯度，实现水蒸气的定向输送。
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公开(公告)号：CN110804017A
公开(公告)日：2020-02-18
申请号：CN201911050807.5
申请日：2019-10-31
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D217/24 , C07C277/08 , C07C279/26 , C07C303/40 , C07C311/59 , A61P3/10 , A61K31/155 , A61K31/64
摘要： 本发明涉及磺酰脲化合物与二甲双胍成盐、制备方法和应用；将磺酰脲化合物与二甲双胍按照摩尔比1:0.9～1:1.1溶于溶剂中得混合物；混合物于25-50℃条件下反应结晶12-48小时；所得产物固液相分离，干燥，得盐型固体产品。磺酰脲化合物为格列喹酮或格列本脲。本发明的格列喹酮-二甲双胍盐与格列本脲-二甲双胍盐应用于预防和治疗糖尿病的药物中。本发明提供的盐型产品，相较于二甲双胍的吸湿性有很大提高：75％相对湿度时，二甲双胍引湿增重35％，所述盐型产品引湿增重均小于1％，相较于磺酰脲化合物的溶解性有很大提高：磺酰脲化合物水中溶解度小于0.02毫克/毫升，而成盐后分别为10.61，16.78毫克/毫升。
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