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公开(公告)号：CN115385776A
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202210948104.X
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种赤藓糖醇晶体及其制备方法和应用，其中，赤藓糖醇晶体在降温结晶时，针对赤藓糖醇晶体在水溶液中的黏附功引发的团聚现象，通过调控体系中晶体间在湿团聚过程中的弥散功，使其发生可调控的聚结，从而利用微量晶种制备高度均一化的晶体产品。所述赤藓糖醇晶体粒径高度均一，89.2wt％以上在20‑40目之间，97.0wt％以上在20‑60目之间，溶解速率高，流动性好。制备方法简单，易于实现，不使用任何有机溶剂，绿色环保，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN115368418B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202210946194.9
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种D‑阿洛酮糖晶体及其制备方法和应用，所述D‑阿洛酮糖晶体制备方法包括如下步骤：在D‑阿洛酮糖过饱和溶液中加入D‑阿洛酮糖晶种刺激起晶，50‑60℃养晶12h，而后加入到温度为50‑60℃的D‑阿洛酮糖饱和溶液中，冷却结晶，得到所述D‑阿洛酮糖晶体；所述D‑阿洛酮糖晶种的添加量为D‑阿洛酮糖过饱和溶液中D‑阿洛酮糖添加量的0.1‑1wt‰。将刺激起晶粒数、晶体形态和粒径控制在最优范围内，使得在后续的冷却结晶过程中晶体以良好的形态快速生长，得到的D‑阿洛酮糖晶体粒径大，高度均一，80wt％以上在20‑40目之间，所用晶种量极少，不使用任何有机溶剂，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN115368418A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202210946194.9
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种D‑阿洛酮糖晶体及其制备方法和应用，所述D‑阿洛酮糖晶体制备方法包括如下步骤：在D‑阿洛酮糖过饱和溶液中加入D‑阿洛酮糖晶种刺激起晶，50‑60℃养晶12h，而后加入到温度为50‑60℃的D‑阿洛酮糖饱和溶液中，冷却结晶，得到所述D‑阿洛酮糖晶体；所述D‑阿洛酮糖晶种的添加量为D‑阿洛酮糖过饱和溶液中D‑阿洛酮糖添加量的0.1‑1wt‰。将刺激起晶粒数、晶体形态和粒径控制在最优范围内，使得在后续的冷却结晶过程中晶体以良好的形态快速生长，得到的D‑阿洛酮糖晶体粒径大，高度均一，80wt％以上在20‑40目之间，所用晶种量极少，不使用任何有机溶剂，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN117550957A
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202311429188.7
申请日：2023-10-31
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种大粒径菱形无水肌醇晶体的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：在搅拌条件下，将温度为60‑80℃的肌醇‑水混合溶液迅速降温至40‑60℃，而后加入添加剂，并保持1‑4h，得到所述大粒径菱形无水肌醇晶体；所述添加剂包括L‑阿拉伯糖、D‑木糖、D‑葡萄糖或D‑麦芽糖中的任意一种或至少两种的组合。所述结晶过程原料单一，溶剂只涉及到水，绿色环保，工艺简单。菱形无水肌醇晶体粒径高度均一，平均粒径300～500微米；产品流动性高，休止角在34°～38°之间，抗压强度高，可长期储存。
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公开(公告)号：CN115385776B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202210948104.X
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种赤藓糖醇晶体及其制备方法和应用，其中，赤藓糖醇晶体在降温结晶时，针对赤藓糖醇晶体在水溶液中的黏附功引发的团聚现象，通过调控体系中晶体间在湿团聚过程中的弥散功，使其发生可调控的聚结，从而利用微量晶种制备高度均一化的晶体产品。所述赤藓糖醇晶体粒径高度均一，89.2wt％以上在20‑40目之间，97.0wt％以上在20‑60目之间，溶解速率高，流动性好。制备方法简单，易于实现，不使用任何有机溶剂，绿色环保，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN116789717A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310641634.4
申请日：2023-06-01
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种抗结块D‑阿洛酮糖晶体的制备方法，所述D‑阿洛酮糖晶体制备方法包括如下步骤：将浓缩形成的D‑阿洛酮糖糖浆分别注入煮糖罐和浓缩罐中，并在煮糖罐中进一步浓缩刺激起晶后整晶，随后将煮糖罐中获得的晶浆与浓缩罐中的D‑阿洛酮糖糖浆分别均等地交叉分流进入两个相同结晶器中混合并降温结晶得到D‑阿洛酮糖晶体。通过交叉分流降低晶核密度，从而增大晶体颗粒，改善晶体形貌，减少晶体间碰撞碎晶与成核以制备高抗结块的D‑阿洛酮糖晶体产品。过程不使用任何有机溶剂，得到的阿洛酮糖晶体收率在47wt％以上，其中40目以上晶体占比80‑83.8wt％，晶体长径比在3:1至4:1之间，呈短棒状晶习，休止角为35°左右，流动性良好，碎晶少，抗结块性能良好。
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公开(公告)号：CN116768943A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310641853.2
申请日：2023-06-01
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种D‑阿洛酮糖晶体的制备方法，尤其涉及一种降温耦合溶析的阿洛酮糖大粒径晶体的制备方法，包括：将D‑阿洛酮糖晶种加入到温度为50‑60℃的D‑阿洛酮糖饱和溶液中，分段降温至20‑30℃进行冷却结晶，并在温度降低至35‑30℃时加入乙醇，得到D‑阿洛酮糖晶体。通过将添加晶种的粒数、粒径和乙醇的添加量、添加速率控制在最优范围内，使得在后续的降温耦合溶析结晶过程中晶体以良好的形态快速生长。所述D‑阿洛酮糖晶体粒径高度均一，88wt％以上在40‑60目之间，产品单程收率达60％以上，可操作性强且能耗低，经济效益高。
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公开(公告)号：CN115684484A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211289850.9
申请日：2022-10-20
申请人： 天津大学 , 浙江华康药业股份有限公司 , 天津大学浙江绍兴研究院
摘要： 本发明属于晶体颗粒聚结结块的技术领域，涉及一种预测晶体颗粒临界结块周期的方法包括如下步骤：首先建立与待预测晶体颗粒同种类的晶体颗粒的CHS晶桥生长模型数据库，然后分别根据待预测晶体颗粒的等效颗粒半径、储存的环境温度和环境高低湿度循环条件，选取与其对应的CHS晶桥生长模型数据库中已有的数据通过经验计算公式进行临界结块周期的计算，计算得到的结果即为该晶体颗粒预测的临界结块周期。本发明具有省时便捷、普适性好、预测精度高等特点，最长时间一周之内实现对于多粒度晶体颗粒产品处于不同湿度储存条件下临界结块周期的快速预测，大大缩短时间成本并为工业晶体颗粒产品的储存提供指导依据。
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公开(公告)号：CN115894583B
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202310134561.X
申请日：2023-02-17
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07H15/203 , C07H1/06 , C07D207/267 , C07C231/24 , C07C233/05
摘要： 本发明提供了熊果苷溶剂化合物晶体及其制备方法，所述熊果苷溶剂化合物晶体包括熊果苷N，N‑二甲基乙酰胺溶剂化合物以及熊果苷N‑甲基吡咯烷酮溶剂化合物。所述制备方法为：在恒定温度下将β‑熊果苷固体倒入结晶溶剂中，用机械搅拌进行悬浮，使其混合均匀：搅拌，使其悬浮转化；真空干燥，得到最终熊果苷溶剂化合物晶体。本发明的两种熊果苷溶剂化合物制备操作简单，制备工艺稳定，耗能低，重现性高，粒度更大，相比于水合物更加稳定，产品纯度达到99％以上，并且生产周期短。
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公开(公告)号：CN111685304B
公开(公告)日：2024-06-04
申请号：CN202010421434.4
申请日：2020-05-18
申请人： 云南省盐业有限公司 , 天津大学 , 云南省能源研究院有限公司
IPC分类号： A23L27/40 , A23L33/105 , A23L33/185 , A23L33/155 , A23L33/175 , A23L5/00 , A23P10/20
摘要： 本发明公开了一种氯化钠营养盐及其制备方法，将氯化钠加入55～80℃水中，配成饱和溶液，搅拌速率300～700转/分钟；减压蒸发，蒸发速率为5％～10％/h，蒸发持续时间为5～10h，蒸发水总量不超过初始总水量的60％；调整搅拌速率50～250转/分钟，保持蒸发速率恒定，继续恒温悬浮搅拌10～30min；随后恢复常压，加入相对氯化钠总质量1％～10％的营养成分，恒温悬浮搅拌0.5～1h；过滤，干燥，得氯化钠营养盐。其中营养物质嵌入质量占总质量的0.5％～5％。营养盐颗粒平均圆度值在0.7以上，粒度范围100～1000微米，休止角为25°以下。该工艺生产周期短，工艺简单，成本低廉，易于工业化生产。
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