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公开(公告)号：CN105384735A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510679358.6
申请日：2015-10-19
IPC分类号： C07D417/06
CPC分类号： C07D417/06 , C07B2200/13
摘要： 本发明公开了一种制备硝酸硫胺块状晶体的制备方法。将硫代硫胺固体加入到pH＝2～6的酸性蒸馏水中，搅拌作用下向其中滴加质量分数为双氧水，反应、氧化并脱色后得到硫酸硫胺溶液；向上述氧化反应得到的溶液中加入40～60wt％的硝酸铵溶液，并加入添加剂，搅拌混合。用氨水调节pH至3.9～4.3时，加入硝酸硫胺晶种，养晶0.5～2h，继续调节pH＝6.80～7.05，随后以0.5℃/min的速率降温至5℃。过滤、洗涤、干燥得到硝酸硫胺晶体。产品为块状晶体，其长宽比为1:1～4:1，堆密度为0.80～0.93g/mL，休止角为25°～38°，流动性较好，晶体性质显著提高。该制备工艺简单，易于进行工业化。
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公开(公告)号：CN116589437A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310365629.5
申请日：2023-04-07
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明提供了一种D‑泛解酸内酯的连续结晶方法，在连续结晶方法中采用三级连续结晶釜，通过添加晶种、优化降温曲线、优化洗涤工艺的方法，使得到的晶体产品纯度提升，粒度增加，过滤性能提高，并保证得到产品的流动性，从而减少产品夹带杂质的含量。本申请创新性的将现有D‑泛解酸内酯间歇式反应结晶技术与连续式结晶设备技术相结合，改造形成D‑泛解酸内酯连续反应结晶工艺技术，提升了D‑泛解酸内酯结晶效率和生产能力，提高了产品性能，减少能源消耗。
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公开(公告)号：CN105315272B
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201510679360.3
申请日：2015-10-19
IPC分类号： C07D417/06
摘要： 本发明公开了一种制备盐酸硫胺晶体的制备方法。将硝酸硫胺分散到溶剂中，得到浓度为0.05～0.2g/mL的硝酸硫胺的悬浊液，加热至50～70℃。将氯磺酸滴入浓盐酸中产生氯化氢气体，气体通入浓硫酸中干燥，搅拌作用下通入中硝酸硫胺的悬浊液。氯化氢气体通入完成后，保温15～30min，然后降温至10℃，降温速率为0.1℃/min～0.5℃/min，经过滤、洗涤、干燥，制得盐酸硫胺晶体。晶体为棒状晶体，休止角为31°～36.4°，堆密度为0.50～0.608g/mL。流动性良好。本发明避免先形成盐酸硫胺甲醇溶剂化合物，再干燥除去甲醇的过程，从而减少环境污染，降低成本和溶剂残留。可适用于规模化生产。
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公开(公告)号：CN115433245B
公开(公告)日：2024-11-05
申请号：CN202211109455.8
申请日：2022-09-13
摘要： 本发明涉及一种提高三氯蔗糖晶体流动性的结晶方法，所述结晶方法包括以下步骤：(1)将温度为40‑43℃的三氯蔗糖饱和溶液中，加入三氯蔗糖晶种养晶；(2)将养晶后的混合溶液分三步进行降温结晶，得到所述三氯蔗糖晶体；其中：第一步，以0.4‑0.5℃/h的降温速率从40‑43℃降到36‑39℃，随后恒温0.5‑1.0h；第二步，以0.6‑0.75℃/h的降温速率从36‑39℃降到30‑32℃，再次恒温0.5‑1.0h；第三步，以0.8‑1.0℃/h的降温速率从30‑32℃降到20‑22℃，并恒温0.5‑1.0h。该三氯蔗糖晶体流动性好，休止角31‑36°；堆密度高，可达0.85‑0.95g/mL，便于三氯蔗糖产品的运输储存及后续加工。
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公开(公告)号：CN105315272A
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201510679360.3
申请日：2015-10-19
IPC分类号： C07D417/06
CPC分类号： C07D417/06 , C07B2200/13
摘要： 本发明公开了一种制备盐酸硫胺晶体的制备方法。将硝酸硫胺分散到溶剂中，得到浓度为0.05～0.2g/mL的硝酸硫胺的悬浊液，加热至50～70℃。将氯磺酸滴入浓盐酸中产生氯化氢气体，气体通入浓硫酸中干燥，搅拌作用下通入中硝酸硫胺的悬浊液。氯化氢气体通入完成后，保温15～30min，然后降温至10℃，降温速率为0.1℃/min～0.5℃/min，经过滤、洗涤、干燥，制得盐酸硫胺晶体。晶体为棒状晶体，休止角为31°～36.4°，堆密度为0.50～0.608g/mL。流动性良好。本发明避免先形成盐酸硫胺甲醇溶剂化合物，再干燥除去甲醇的过程，从而减少环境污染，降低成本和溶剂残留。可适用于规模化生产。
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公开(公告)号：CN115433245A
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202211109455.8
申请日：2022-09-13
摘要： 本发明涉及一种提高三氯蔗糖晶体流动性的结晶方法，所述结晶方法包括以下步骤：(1)将温度为40‑43℃的三氯蔗糖饱和溶液中，加入三氯蔗糖晶种养晶；(2)将养晶后的混合溶液分三步进行降温结晶，得到所述三氯蔗糖晶体；其中：第一步，以0.4‑0.5℃/h的降温速率从40‑43℃降到36‑39℃，随后恒温0.5‑1.0h；第二步，以0.6‑0.75℃/h的降温速率从36‑39℃降到30‑32℃，再次恒温0.5‑1.0h；第三步，以0.8‑1.0℃/h的降温速率从30‑32℃降到20‑22℃，并恒温0.5‑1.0h。该三氯蔗糖晶体流动性好，休止角31‑36°；堆密度高，可达0.85‑0.95g/mL，便于三氯蔗糖产品的运输储存及后续加工。
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公开(公告)号：CN105384735B
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201510679358.6
申请日：2015-10-19
IPC分类号： C07D417/06
摘要： 本发明公开了一种制备硝酸硫胺块状晶体的制备方法。将硫代硫胺固体加入到pH＝2～6的酸性蒸馏水中，搅拌作用下向其中滴加质量分数为双氧水，反应、氧化并脱色后得到硫酸硫胺溶液；向上述氧化反应得到的溶液中加入40～60wt％的硝酸铵溶液，并加入添加剂，搅拌混合。用氨水调节pH至3.9～4.3时，加入硝酸硫胺晶种，养晶0.5～2h，继续调节pH＝6.80～7.05，随后以0.5℃/min的速率降温至5℃。过滤、洗涤、干燥得到硝酸硫胺晶体。产品为块状晶体，其长宽比为1:1～4:1，堆密度为0.80～0.93g/mL，休止角为25°～38°，流动性较好，晶体性质显著提高。该制备工艺简单，易于进行工业化。
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公开(公告)号：CN117142493A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311237961.X
申请日：2023-09-22
申请人： 西安西热水务环保有限公司 , 华能庆阳煤电有限责任公司 , 华能陇东能源有限责任公司正宁电厂 , 天津大学
IPC分类号： C01D5/00
摘要： 本发明公开了一种通过添加聚苯乙烯磺酸钠改善硫酸钠晶习的结晶方法，包括以下步骤：向水中加入硫酸钠及聚苯乙烯磺酸钠，搅拌加热进行溶解，待完全溶解后，再进行蒸发结晶，然后过滤晶浆后进行干燥，得到硫酸钠晶体，该方法能够改善硫酸钠晶体的质量。
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公开(公告)号：CN113336718B
公开(公告)日：2023-02-28
申请号：CN202110609029.X
申请日：2021-06-01
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D277/36 , C07C279/26 , C07C277/08 , A61P3/10
摘要： 本发明公开了一种依帕司他‑二甲双胍盐及其制备方法和应用，所述依帕司他‑二甲双胍盐的分子式为C19H24N6O3S2，分子量为448.6；所述依帕司他‑二甲双胍盐为结晶态的，其制备方法包括：将依帕司他与二甲双胍按照摩尔比1:0.8‑1:1.2溶于溶剂中得混合物；混合物于15‑60℃条件下反应结晶12‑48小时；所得产物固液相分离，干燥，得到依帕司他‑二甲双胍盐。本发明提供的依帕司他和二甲双胍盐型，相较于二甲双胍单品的强吸湿性有很大的改善，相较于依帕司他单品的溶解性有很大的提高，同时其制备方法操作简单，结晶过程易于控制，且盐型的重现性好。
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