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公开(公告)号：CN116589437A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310365629.5
申请日：2023-04-07
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明提供了一种D‑泛解酸内酯的连续结晶方法，在连续结晶方法中采用三级连续结晶釜，通过添加晶种、优化降温曲线、优化洗涤工艺的方法，使得到的晶体产品纯度提升，粒度增加，过滤性能提高，并保证得到产品的流动性，从而减少产品夹带杂质的含量。本申请创新性的将现有D‑泛解酸内酯间歇式反应结晶技术与连续式结晶设备技术相结合，改造形成D‑泛解酸内酯连续反应结晶工艺技术，提升了D‑泛解酸内酯结晶效率和生产能力，提高了产品性能，减少能源消耗。
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公开(公告)号：CN116554161A
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202310301468.3
申请日：2023-03-24
IPC分类号： C07D415/00
摘要： 本发明涉及一种硫代硫胺晶体及其制备方法和应用所述硫代硫胺晶体的分子式为C12H16N4OS2，分子质量296.41，所述硫代硫胺的晶体学特征包括：空间群P‑1,晶胞参数为a＝8.97618(18)，b＝12.2371(3)，c＝13.8492(2)，α＝113.5261(19)，β＝90.871(15)4，γ＝99.5043(18)，晶胞体积为1370.09(5)。本发明所获得的硫代硫胺晶体为一种新的晶型，其提高了产品的过滤性能，并且具有良好的吸湿性，同时能够大幅度减少用水对产品性能以及后续处理有较大意义。
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公开(公告)号：CN115433245A
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202211109455.8
申请日：2022-09-13
摘要： 本发明涉及一种提高三氯蔗糖晶体流动性的结晶方法，所述结晶方法包括以下步骤：(1)将温度为40‑43℃的三氯蔗糖饱和溶液中，加入三氯蔗糖晶种养晶；(2)将养晶后的混合溶液分三步进行降温结晶，得到所述三氯蔗糖晶体；其中：第一步，以0.4‑0.5℃/h的降温速率从40‑43℃降到36‑39℃，随后恒温0.5‑1.0h；第二步，以0.6‑0.75℃/h的降温速率从36‑39℃降到30‑32℃，再次恒温0.5‑1.0h；第三步，以0.8‑1.0℃/h的降温速率从30‑32℃降到20‑22℃，并恒温0.5‑1.0h。该三氯蔗糖晶体流动性好，休止角31‑36°；堆密度高，可达0.85‑0.95g/mL，便于三氯蔗糖产品的运输储存及后续加工。
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公开(公告)号：CN114456058B
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202210148986.1
申请日：2022-02-18
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D307/93 , C07C61/04 , C07C51/09
摘要： 本发明提供一种卡龙酸及卡龙酸酐的低成本制备方法。利用二取代基甲烷(Ⅱ)和丙酮为原料，经缩合得到1,1,3,3‑四取代基‑2,2‑二甲基丙烷，然后和卤代试剂经卤代反应、环化反应、水解脱羧，得到卡龙酸(Ⅵ)；所得卡龙酸可经酸酐化反应得到卡龙酸酐。本发明方法所用原料价廉易得，操作安全简便，反应选择性高，副反应少，产品收率和纯度高，废水产生量少并易于处理，绿色环保，卡龙酸酐成本低，适合绿色工业化生产。
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公开(公告)号：CN113185433B
公开(公告)日：2023-09-08
申请号：CN202010038080.5
申请日：2020-01-14
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07C309/25 , C07C303/20 , C07C46/06 , C07C50/12 , C07C37/07 , C07C39/14 , C07C45/46 , C07C49/67
摘要： 本发明提供一种亚硫酸氢钠甲萘醌的制备方法，该方法利用α‑甲基‑γ‑丁内酯和苯为原料，经傅克反应制备2‑甲基‑3,4‑二氢‑1(2H)‑萘酮，然后和卤代试剂于羰基邻位进行卤代反应、碱消除制备2‑甲基‑1‑萘酚，2‑甲基‑1‑萘酚经空气氧化得到2‑甲基‑1,4‑萘醌，2‑甲基‑1,4‑萘醌与亚硫酸氢钠经加成反应制备亚硫酸氢钠甲萘醌。本发明方法原料价廉易得，成本低；工艺操作安全简便，工艺废水产生量少，绿色环保；原料及中间产物稳定性高，反应活性和选择性高，反应条件易于实现，副反应少，产品纯度和产率高，利于亚硫酸氢钠甲萘醌的工业化生产。
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公开(公告)号：CN116462724A
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202310239316.5
申请日：2023-03-14
申请人： 新发药业有限公司
摘要： 本发明提供一种泰拉霉素中间体环氧化物的制备方法。本发明方法包括步骤：去甲基阿奇霉素与氧化保护剂三氟乙酸酐反应，将去甲基阿奇霉素2’‑位的羟基及6‑位的氨基进行保护，得到双保护的去甲基阿奇霉素；双保护的去甲基阿奇霉素经Swern氧化，将4”‑位羟基氧化为羰基，得到酮化中间体，即4”‑位羰基去甲基阿奇霉素三氟乙酸盐；酮化中间体经硫叶立德环氧化得到泰拉霉素中间体环氧化物。本发明方法所用原料廉价易得、绿色安全环保、工艺条件易于实现、副反应少，纯化简单，目标产物纯度和收率高，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111484510B
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN201910083039.7
申请日：2019-01-25
申请人： 新发药业有限公司
摘要： 本发明提供一种(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基)乙醛的制备方法，利用卤代乙醛缩醇和镁粉经格氏反应制备格氏试剂，然后所得格氏试剂和2,2,6‑三甲基环己酮加成，所得产物经酸化、脱保护得到(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基)乙醛。本发明制备方法所用原料价廉易得、成本低，步骤简单、操作安全环保、易于实现，反应原子经济性和选择性高，收率和纯度高，适于绿色工业化生产。所得(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基)乙醛可以进一步用来制备C14醛和维生素A乙酸酯。
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公开(公告)号：CN115636796A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202110820548.0
申请日：2021-07-20
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D241/24
摘要： 本发明提供一种法匹拉韦的制备方法，该方法利用丙二酸二酯和卤素试剂经取代反应制备2,2‑二卤代丙二酸二酯，然后和2‑氨基乙酰胺盐酸盐游离所得2‑氨基乙酰胺经酰胺化反应得到N‑氨基羰基甲基‑2,2‑二卤代丙二酸单酯单酰胺，并于碱作用下经环合反应得到3,6‑二羟基吡嗪‑2‑甲酸，然后和环化卤代光气化试剂进行环化卤代反应得到6‑氯‑4H‑[1,3]二恶英[4,5‑b]吡嗪‑2,4‑二酮，于催化剂作用下和氟化钾进行取代反应，最后与氨进行酰胺化开环反应得到法匹拉韦。本发明制备方法所用原料价廉易得，操作步骤简单、安全环保、易于实现，反应原子经济性和选择性高，收率和纯度高，产品成本低，适于绿色工业化生产。
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公开(公告)号：CN111793038A
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN201910276111.8
申请日：2019-04-08
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D263/42
摘要： 本发明提供一种取代噁唑化合物的环保制备方法，该方法以N-取代甲酰基-α-取代甘氨酸酯为起始原料，在脱水剂(三取代芳基二氯化膦、三取代芳基二氯化膦和酰氯试剂的组合或三取代芳基氧化膦和酰氯试剂的组合)、有机胺作用下经环合反应得到取代噁唑化合物。所得取代噁唑化合物可进一步经皂化、脱羧得到医药中间体4-取代基-5-取代基氧基噁唑。本发明反应过程副产三取代芳基氧化膦，可以循环使用，降低成本；本发明不使用价格高且制备工艺废水量大的三氯氧磷和五氧化二磷脱水剂，也不需进行高温环合反应，工艺简单，操作简便，工艺过程无含磷废水排放，绿色环保，成本低；原子经济性高，目标产物收率和纯度高，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN111302993A
公开(公告)日：2020-06-19
申请号：CN201811516485.4
申请日：2018-12-12
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07C323/09 , C07C319/20 , C07C321/30 , C07C319/28
摘要： 本发明提供一种4-苯巯基苯硫酚的制备方法。利用二苯硫醚和溴代试剂经溴代反应制备4-溴二苯硫醚，所得4-溴二苯硫醚经格氏反应得到相应格氏试剂，然后和硫磺反应、经酸化制备4-苯巯基苯硫酚。本发明所用原料价廉易得，操作工艺简便，反应条件易于实现，成本低；废水产生量少，安全绿色环保；原子经济性高，副产物少，产率和纯度高，适合工业化生产。
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