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公开(公告)号：CN115433245A
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202211109455.8
申请日：2022-09-13
摘要： 本发明涉及一种提高三氯蔗糖晶体流动性的结晶方法，所述结晶方法包括以下步骤：(1)将温度为40‑43℃的三氯蔗糖饱和溶液中，加入三氯蔗糖晶种养晶；(2)将养晶后的混合溶液分三步进行降温结晶，得到所述三氯蔗糖晶体；其中：第一步，以0.4‑0.5℃/h的降温速率从40‑43℃降到36‑39℃，随后恒温0.5‑1.0h；第二步，以0.6‑0.75℃/h的降温速率从36‑39℃降到30‑32℃，再次恒温0.5‑1.0h；第三步，以0.8‑1.0℃/h的降温速率从30‑32℃降到20‑22℃，并恒温0.5‑1.0h。该三氯蔗糖晶体流动性好，休止角31‑36°；堆密度高，可达0.85‑0.95g/mL，便于三氯蔗糖产品的运输储存及后续加工。
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公开(公告)号：CN105384735B
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201510679358.6
申请日：2015-10-19
IPC分类号： C07D417/06
摘要： 本发明公开了一种制备硝酸硫胺块状晶体的制备方法。将硫代硫胺固体加入到pH＝2～6的酸性蒸馏水中，搅拌作用下向其中滴加质量分数为双氧水，反应、氧化并脱色后得到硫酸硫胺溶液；向上述氧化反应得到的溶液中加入40～60wt％的硝酸铵溶液，并加入添加剂，搅拌混合。用氨水调节pH至3.9～4.3时，加入硝酸硫胺晶种，养晶0.5～2h，继续调节pH＝6.80～7.05，随后以0.5℃/min的速率降温至5℃。过滤、洗涤、干燥得到硝酸硫胺晶体。产品为块状晶体，其长宽比为1:1～4:1，堆密度为0.80～0.93g/mL，休止角为25°～38°，流动性较好，晶体性质显著提高。该制备工艺简单，易于进行工业化。
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公开(公告)号：CN105384735A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510679358.6
申请日：2015-10-19
IPC分类号： C07D417/06
CPC分类号： C07D417/06 , C07B2200/13
摘要： 本发明公开了一种制备硝酸硫胺块状晶体的制备方法。将硫代硫胺固体加入到pH＝2～6的酸性蒸馏水中，搅拌作用下向其中滴加质量分数为双氧水，反应、氧化并脱色后得到硫酸硫胺溶液；向上述氧化反应得到的溶液中加入40～60wt％的硝酸铵溶液，并加入添加剂，搅拌混合。用氨水调节pH至3.9～4.3时，加入硝酸硫胺晶种，养晶0.5～2h，继续调节pH＝6.80～7.05，随后以0.5℃/min的速率降温至5℃。过滤、洗涤、干燥得到硝酸硫胺晶体。产品为块状晶体，其长宽比为1:1～4:1，堆密度为0.80～0.93g/mL，休止角为25°～38°，流动性较好，晶体性质显著提高。该制备工艺简单，易于进行工业化。
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公开(公告)号：CN105315272A
公开(公告)日：2016-02-10
申请号：CN201510679360.3
申请日：2015-10-19
IPC分类号： C07D417/06
CPC分类号： C07D417/06 , C07B2200/13
摘要： 本发明公开了一种制备盐酸硫胺晶体的制备方法。将硝酸硫胺分散到溶剂中，得到浓度为0.05～0.2g/mL的硝酸硫胺的悬浊液，加热至50～70℃。将氯磺酸滴入浓盐酸中产生氯化氢气体，气体通入浓硫酸中干燥，搅拌作用下通入中硝酸硫胺的悬浊液。氯化氢气体通入完成后，保温15～30min，然后降温至10℃，降温速率为0.1℃/min～0.5℃/min，经过滤、洗涤、干燥，制得盐酸硫胺晶体。晶体为棒状晶体，休止角为31°～36.4°，堆密度为0.50～0.608g/mL。流动性良好。本发明避免先形成盐酸硫胺甲醇溶剂化合物，再干燥除去甲醇的过程，从而减少环境污染，降低成本和溶剂残留。可适用于规模化生产。
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公开(公告)号：CN105315272B
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201510679360.3
申请日：2015-10-19
IPC分类号： C07D417/06
摘要： 本发明公开了一种制备盐酸硫胺晶体的制备方法。将硝酸硫胺分散到溶剂中，得到浓度为0.05～0.2g/mL的硝酸硫胺的悬浊液，加热至50～70℃。将氯磺酸滴入浓盐酸中产生氯化氢气体，气体通入浓硫酸中干燥，搅拌作用下通入中硝酸硫胺的悬浊液。氯化氢气体通入完成后，保温15～30min，然后降温至10℃，降温速率为0.1℃/min～0.5℃/min，经过滤、洗涤、干燥，制得盐酸硫胺晶体。晶体为棒状晶体，休止角为31°～36.4°，堆密度为0.50～0.608g/mL。流动性良好。本发明避免先形成盐酸硫胺甲醇溶剂化合物，再干燥除去甲醇的过程，从而减少环境污染，降低成本和溶剂残留。可适用于规模化生产。
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公开(公告)号：CN114539048B
公开(公告)日：2023-09-08
申请号：CN202210148913.2
申请日：2022-02-18
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D307/93 , C07C51/38 , C07C61/04 , C07C51/02 , C07C51/09 , C07C67/347 , C07C69/74
摘要： 本发明提供一种卡龙酸酐中间体及卡龙酸酐的制备方法，利用2‑X取代基丙二酸二酯(Ⅱ)和2‑Y取代基‑3‑甲基丁‑2‑烯酸酯(Ⅲ)经加成环化得到二甲基环丙烷基三酯，然后水解、脱羧制备卡龙酸(Ⅳ)；所得卡龙酸经酸酐化反应得到卡龙酸酐。本发明方法所用原料价廉易得，成本低，操作安全简便，废水产生量少，绿色环保，反应选择性高，副反应少，产品收率和纯度高，适于绿色工业化生产。
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公开(公告)号：CN114456058A
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202210148986.1
申请日：2022-02-18
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07C61/04 , C07C51/09 , C07D307/93
摘要： 本发明提供一种卡龙酸及卡龙酸酐的低成本制备方法。利用二取代基甲烷(Ⅱ)和丙酮为原料，经缩合得到1,1,3,3‑四取代基‑2,2‑二甲基丙烷，然后和卤代试剂经卤代反应、环化反应、水解脱羧，得到卡龙酸(Ⅵ)；所得卡龙酸可经酸酐化反应得到卡龙酸酐。本发明方法所用原料价廉易得，操作安全简便，反应选择性高，副反应少，产品收率和纯度高，废水产生量少并易于处理，绿色环保，卡龙酸酐成本低，适合绿色工业化生产。
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公开(公告)号：CN109400521B
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201710714244.X
申请日：2017-08-18
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D211/60 , C07C51/41 , C07C55/07
摘要： 本发明涉及一种改进的5R‑苄氧氨基哌啶‑2S‑甲酸酯、其草酸盐的制备方法。本发明以L‑谷氨酸或L‑谷氨酸钠盐为起始原料，在碱性条件下和氯乙酸经取代反应制备化合物III；在酸性试剂存在下，和醇经酯化反应得化合物IV；化合物IV在强碱作用下经分子内缩合成环、水解脱羧、酯化得化合物V；化合物V于碱存在下和苄氧基氨盐酸盐缩合得化合物VI；化合物VI经还原、手性拆分得5R‑苄氧氨基哌啶‑2S‑甲酸酯草酸盐，该化合物IIb经中和得5R‑苄氧氨基哌啶‑2S‑甲酸酯。5R‑苄氧氨基哌啶‑2S‑甲酸酯或5R‑苄氧氨基哌啶‑2S‑甲酸酯草酸盐用于制备阿维巴坦。本发明原料价廉易得，反应选择性高，生产过程绿色环保。
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公开(公告)号：CN107540600B
公开(公告)日：2019-07-09
申请号：CN201610489313.7
申请日：2016-06-28
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D211/60 , C07B57/00
摘要： 本发明涉及一种阿维巴坦中间体生产废液的回收利用方法，以阿维巴坦中间体5R‑苄氧氨基哌啶‑2S‑甲酸酯草酸盐IIb生产过程中所产生的废液为起始原料，经过氧化生成5‑苄氧亚氨基哌啶‑2S‑甲酸酯III，III经选择性还原、手性结晶拆分、过滤得到固体5R‑苄氧氨基哌啶‑2S‑甲酸酯草酸盐IIb，所得滤液再重复以上氧化、还原、拆分过程。化合物IIb经中和制备5R‑苄氧氨基哌啶‑2S‑甲酸酯IIa，利用所得化合物IIa或化合物IIb可制备阿维巴坦I。本发明操作简便，提高了原子利用率，化合物IIb最终总收率可达99.0％以上，有利于降低成本，有利于减少阿维巴坦的废液，有利于环境保护。
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公开(公告)号：CN106966940B
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201710278563.0
申请日：2015-07-30
申请人： 新发药业有限公司
IPC分类号： C07D203/08
摘要： 本发明涉及一种西他列汀磷酸盐中间体N‑芳甲基‑2S‑氰基甲基吖啶的制备方法。该方法包括由S‑环氧氯丙烷依次和芳甲基胺、氰化钠反应得到N‑芳甲基‑2R‑羟基‑3‑氰基丙胺，或者由R‑环氧氯丙烷依次和氰化钠、芳甲基胺反应得到N‑芳甲基‑2R‑羟基‑3‑氰基丙胺；所述N‑芳甲基‑2R‑羟基‑3‑氰基丙胺再于三苯基膦和偶氮二甲酸二异丙酯作用下，进行分子内脱水生成N‑芳甲基‑2S‑氰基甲基吖啶(Ⅱ)。本发明由易得的S‑环氧氯丙烷或R‑环氧氯丙烷制备N‑芳甲基‑2S‑氰基甲基吖啶(Ⅱ)构建西他列汀磷酸盐的手性中心，用于制备西他列汀磷酸盐，收率高，杂质少，成本低。
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