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公开(公告)号：CN105418908B
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201511033748.2
申请日：2015-12-31
申请人： 天津市长芦化工新材料有限公司
IPC分类号： C08G65/30
摘要： 一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，它涉及一种乳化现象解决方法，具体涉及一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法。本发明为了解决全氟聚醚酰氟水解过程中乳化现象的问题。本发明的具体步骤为：步骤一、将全氟聚醚酰氟Rf‑COF溶解在含氟溶剂中；步骤二、加入蒸馏水室温搅拌，使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸；步骤三、加入氟碳醇就可以破坏全氟聚醚酰氟水解过程中出现的乳化层，使水层和有机层完全分开。本发明属于化工领域。
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公开(公告)号：CN106631750A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611149317.7
申请日：2016-12-14
申请人： 天津市长芦化工新材料有限公司
IPC分类号： C07C49/175 , C07C45/45
CPC分类号： C07C45/455 , C07C49/175
摘要： 一种制备C11全氟酮的方法，制备方法的具体步骤如下：将六氟环氧丙烷三聚体、反应溶剂和碱性盐加入反应釜中，0℃搅拌反应1～2小时，之后通入全氟丙酰氟，升温至75～155℃，搅拌反应1～8小时，观察反应压力不再变化，降温，打开反应釜，分出下层液并蒸馏得到产品C11全氟酮。本发明简化环保处理工艺、原料易得、提高了反应收率，操作简单，容易纯化，可以进行放大生产，以六氟环氧丙烷三聚体、全氟丙酰氟、碱性盐作为起始反应物，经过一步反应，得到最终产品，反应温度较低，反应速度快，且有较高的反应收率，使得该化合物的放大容易实现。
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公开(公告)号：CN105646177A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201511033749.7
申请日：2015-12-31
申请人： 天津市长芦化工新材料有限公司
IPC分类号： C07C51/02 , C07C59/135
CPC分类号： C07C67/14 , C07C51/02 , C07C51/412 , C07C69/708 , C07C59/135
摘要： 本发明公开了一种制备全氟聚醚羧酸的方法，步骤为：(1)以全氟聚醚Rf-COF为原料，在氟化物的存在下与醇反应生成全氟聚醚酯；(2)全氟聚醚酯与碱性盐反应生成全氟聚醚羧酸盐；(3)全氟聚醚羧酸盐与浓硫酸反应后蒸馏得到全氟聚醚羧酸；与现有技术相比，本发明避免了大量氢氟酸与氟离子的产生，对设备腐蚀性低，产品收率高，产品中水含量和氟离子含量低。
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公开(公告)号：CN111116342A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911318644.4
申请日：2019-12-19
申请人： 天津市长芦化工新材料有限公司
IPC分类号： C07C49/167 , C07C45/58
摘要： 本发明属于氟化物的制备领域，具体涉及一种六氟环氧丙烷异构化制备六氟丙酮的方法。具体包括下述步骤：将催化剂填充到反应器中，并通入反应原料气体六氟环氧丙烷进行反应，反应压力为常压，反应温度为0-200℃，反应空速为100-600h-1，反应结束后将产物通入离子水中，即可得到六氟丙酮水合物。根据本发明的方法，可以通过异构化六氟环氧丙烷得到高纯度六氟丙酮，几乎不形成副产物，选择性高，并且低温常压下即可进行反应，对反应条件要求低。同时，本发明所用到的催化剂制备简单，原料易得，易成型和规模化生产。
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公开(公告)号：CN111044475A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201911318648.2
申请日：2019-12-19
申请人： 天津市长芦化工新材料有限公司
IPC分类号： G01N21/3504 , G01N30/02
摘要： 本发明属于化合物含量测量领域，具体涉及一种六氟环氧丙烷和六氟丙酮相对含量的测定方法。(1)标准品纯度的测定：(2)建立标准曲线：(3)样品分析检测：通过金属真空线准确转移六氟丙酮和六氟环氧丙烷的混合气体，测定其红外谱图并读取在(2)所选波数处的吸光度；(4)结果计算：将(3)所测吸光度值与步骤二所建立标准曲线进行对照，可得到样品中六氟丙酮或六氟环氧丙烷的含量，进而计算得出六氟丙酮与六氟环氧丙烷的相对含量。本发明具有操作方便快捷，检测快速的优点，精度和准确度高；检测所需样品体积较少，安全可靠；本发明只需红外光谱仪等简单仪器，实验成本低。
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公开(公告)号：CN105461663B
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201511033747.8
申请日：2015-12-31
申请人： 天津市长芦化工新材料有限公司
IPC分类号： C07D303/48 , C07D301/03
摘要： 本发明公开了一种温和条件下连续制备六氟环氧丙烷的装置及方法，其中，装置包括预混合器、蠕动泵、气体贮存罐，螺旋管反应器、液体分离罐和气体收集罐；蠕动泵的另一端通过三通阀与所述气体贮存罐和螺旋管反应器的物料入口连接；所述螺旋管反应器的物料出口通过三通阀与所述液体分离罐和气体收集罐连接。与现有技术相比，本发明采用了液相氧化法，具有液相氧化法的传统优势，反应不产生酰氟类副产物，产品易于分离；利用螺旋管连续反应器实现了在温和条件下连续生产六氟环氧丙烷，螺旋管反应器既利于气液充分混合，又利于气液快速分离，反应的转化率高，选择性好。
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公开(公告)号：CN105461663A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201511033747.8
申请日：2015-12-31
申请人： 天津市长芦化工新材料有限公司
IPC分类号： C07D303/48 , C07D301/03
CPC分类号： C07D303/48 , C07D301/03
摘要： 本发明公开了一种温和条件下连续制备六氟环氧丙烷的装置及方法，其中，装置包括预混合器、蠕动泵、气体贮存罐，螺旋管反应器、液体分离罐和气体收集罐；蠕动泵的另一端通过三通阀与所述气体贮存罐和螺旋管反应器的物料入口连接；所述螺旋管反应器的物料出口通过三通阀与所述液体分离罐和气体收集罐连接。与现有技术相比，本发明采用了液相氧化法，具有液相氧化法的传统优势，反应不产生酰氟类副产物，产品易于分离；利用螺旋管连续反应器实现了在温和条件下连续生产六氟环氧丙烷，螺旋管反应器既利于气液充分混合，又利于气液快速分离，反应的转化率高，选择性好。
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公开(公告)号：CN105439981A
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201511033514.8
申请日：2015-12-31
申请人： 天津市长芦化工新材料有限公司
IPC分类号： C07D301/03 , C07D303/48
CPC分类号： C07D301/03 , C07D303/48
摘要： 本发明公开了一种常压条件下连续制备六氟环氧丙烷的装置及方法；制备装置包括预混合器、蠕动泵、气体贮存罐，U型管束反应器、液体分离罐和气体收集罐；所述U型管束反应器包括多束U型管反应器，所述U型管反应器是由多个U型管依次上下扣合连接组成；气液混合物在U型管束反应器中发生充分反应后，产生的液体经过三通阀流入液体分离罐中，产生的气体经过三通阀进入气体收集罐，即得六氟环氧丙烷。本发明采用了液相氧化法，实现了在常温常压下的连续生产，避免了高温高压反应的苛刻条件；反应不产生酰氟类副产物，产品易于分离，转化率高。
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公开(公告)号：CN105418908A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201511033748.2
申请日：2015-12-31
申请人： 天津市长芦化工新材料有限公司
IPC分类号： C08G65/30
CPC分类号： C08G65/30 , C08G2650/48
摘要： 一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，它涉及一种乳化现象解决方法，具体涉及一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法。本发明为了解决全氟聚醚酰氟水解过程中乳化现象的问题。本发明的具体步骤为：步骤一、将全氟聚醚酰氟Rf-COF溶解在含氟溶剂中；步骤二、加入蒸馏水室温搅拌，使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸；步骤三、加入氟碳醇就可以破坏全氟聚醚酰氟水解过程中出现的乳化层，使水层和有机层完全分开。本发明属于化工领域。
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公开(公告)号：CN105439981B
公开(公告)日：2019-03-15
申请号：CN201511033514.8
申请日：2015-12-31
申请人： 天津市长芦化工新材料有限公司
IPC分类号： C07D301/03 , C07D303/48
摘要： 本发明公开了一种常压条件下连续制备六氟环氧丙烷的装置及方法；制备装置包括预混合器、蠕动泵、气体贮存罐，U型管束反应器、液体分离罐和气体收集罐；所述U型管束反应器包括多束U型管反应器，所述U型管反应器是由多个U型管依次上下扣合连接组成；气液混合物在U型管束反应器中发生充分反应后，产生的液体经过三通阀流入液体分离罐中，产生的气体经过三通阀进入气体收集罐，即得六氟环氧丙烷。本发明采用了液相氧化法，实现了在常温常压下的连续生产，避免了高温高压反应的苛刻条件；反应不产生酰氟类副产物，产品易于分离，转化率高。
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