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公开(公告)号：CN109110732A
公开(公告)日：2019-01-01
申请号：CN201811057148.3
申请日：2018-09-11
申请人： 安徽东至广信农化有限公司
IPC分类号： C01B7/19
摘要： 本发明提供一种氯化苯生产工艺中用于降低副产物盐酸中有害物质的方法。本发明方法包括：通过罗茨风机将氯化苯系统分离出的常压氯化氢气体加压至0.08-0.12MPa，经一级冷凝器冷凝，将水和低沸点物质冷凝，通过气液分离器分离处理后，气体氯化氢通过压缩机继续加压至1-1.5MPa，经二级冷凝器冷凝进一步除去有机杂质后，从装有吸附剂的吸附塔底部进入吸附塔，除去其他杂质得到合格的氯化氢气体，经水吸收后得到工业纯盐酸。本发明方法得到的氯化氢纯净度高，副产物盐酸的质量好，不会产生废水，增加企业收入，而且工艺流程简洁，易操作，而且从副产物盐酸中回收的苯系有机物进入苯回收槽，返回到氯化工序循环使用，减少了物料损失，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN109096111A
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201811058095.7
申请日：2018-09-11
申请人： 安徽东至广信农化有限公司
摘要： 本发明提供了一种氯甲酸氯甲酯的合成方法，甲醇和光气通入反应塔，合成后液体流向储存槽内，气体由冷凝器搜集；氮气从顶部通入到合成釜内部赶气，从底部氯气进行二次赶气，再将氯甲酸甲酯进行雾化；先把高压灯点亮，启动搅拌和温控，从顶部将氯甲酸甲酯喷雾进到釜内，同时从釜底部加入液体氯甲酸甲酯，启动回流系统，循环回流并检测氯甲酸氯甲酯含量变化，反应完成后通入氮气进行赶气并进行冷凝，在釜内进行蒸馏，重馏分冷却得氯甲酸氯甲酯；本发明采用红外线、紫外线以及可见光辅助加热，促进反应的顺利进行，本发明操作简单，经济性好，市场潜力大，推广价值高，可工业化生产，使产品含量不低于98％，其他氯化物的数量不超过0.0002％。
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公开(公告)号：CN109053472A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201811057149.8
申请日：2018-09-11
申请人： 安徽东至广信农化有限公司
IPC分类号： C07C217/84 , C07C213/02 , C07C213/10
CPC分类号： C07C213/02 , C07C213/10 , C07C217/84
摘要： 本发明公开了一种加氢法合成邻氨基苯甲醚的方法，所述合成方法的具体包括以下步骤：将金属钠加入到过量的甲醇中制备出甲醇钠的甲醇溶液，再将邻硝基氯苯和甲醇钠甲醇溶液喷雾进入醚化釜反应；先进行离心分离，再转入到蒸馏釜内蒸馏，再结晶过滤；先通入氢气赶气，将邻硝基苯甲醚雾化，使用催化剂催化反应的进行，反应完成后，往釜内部通入氮气赶气，再降温结晶，在低温离心分离过滤并反复操作2～3次后得到邻氨基苯甲醚，本发明采用氮掺杂的多孔炭作为催化剂的载体，再将催化剂做成网格状，反应物接触面积大，反应进行迅速，使用金属钠直接与甲醇制备甲氧基试剂，再将甲氧基试剂用甲醇溶解，制备成溶液进行喷雾，能加快反应，促进反应正向进行。
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公开(公告)号：CN108821254A
公开(公告)日：2018-11-16
申请号：CN201811058669.0
申请日：2018-09-11
申请人： 安徽东至广信农化有限公司
IPC分类号： C01B25/10
摘要： 本发明提供了一种三氯化磷合成工艺中去除无机及有机杂质的方法，待黄磷与氯气的反应结束后，先通氮气赶气；将物料放入到离心机内进行离心分离和过滤出过滤液体；反应釜放出液体后，依次加入四氯化碳、乙醇和热水进行清洗；过滤液转入到蒸馏釜，在蒸馏釜上部的冷凝器收集蒸出的馏分；再冷凝液体，再进行离心过滤，得到去除无机及有机杂质的三氯化磷液体；本发明有效降低产品杂质含量，提高产品质量和经济效益，保证反应的安全可靠的进行；反应条件温和，产品纯度高，无有毒有害气体和液体排放，环保无污染，三氯化磷产品的含量可达98％以上，游离磷含量可达到10ppm以下，能达到《HGT2970-1999工业用三氯化磷》标准的要求。
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公开(公告)号：CN107488117A
公开(公告)日：2017-12-19
申请号：CN201710569929.X
申请日：2017-07-13
申请人： 安徽东至广信农化有限公司
IPC分类号： C07C211/51 , C07C209/36
CPC分类号： Y02P20/582 , Y02P20/584 , C07C209/36 , C07C209/10 , C07C211/51 , C07C211/52
摘要： 本发明公开了一种用于多菌灵生产的中间体邻苯二胺的制备方法，所述制备方法的具体包括以下步骤：将硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内反应制得邻硝基苯胺，氨化后的邻硝基苯胺经水洗除去氯化铵，使用熔融状态的邻硝基苯胺干基，用钯碳催化剂以及有机盐作为助剂，采用四级串联加氢釜进行加氢反应，加氢完成后经液体输送至下一道工序后得到中间体邻苯二胺，本发明能够将多菌灵生产的中间体邻苯二胺在初步反应结束后能够有效回收有用物质，加氢后的邻苯二胺含量98％以上，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了多菌灵生产的中间体邻苯二胺的制备方法和工艺设计，满足了多菌灵生产的中间体邻苯二胺制备方法和工艺设计的要求。
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公开(公告)号：CN109053586B
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN201811058689.8
申请日：2018-09-11
申请人： 安徽东至广信农化有限公司
IPC分类号： C07D235/32
摘要： 本发明提出一种多菌灵的合成方法，通过从所合成原料的纯度入手，解决多菌灵产品中DAP、HAP的含量问题。具体采用Pd‑Ni双金属负载的氧化石墨烯(简称Pd‑Ni/GO)合成邻苯二胺，降低还原步骤产生的DAP或HAP的产生，提高了产品的纯度，具有广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN109232271A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811058099.5
申请日：2018-09-11
申请人： 安徽东至广信农化有限公司
IPC分类号： C07C209/36 , C07C211/51 , B01J23/89
CPC分类号： C07C209/36 , B01J23/8906 , B01J23/8913 , B01J23/892 , B01J23/8926 , C07C211/51
摘要： 本发明提供一种催化还原邻硝基苯胺制备邻苯二胺的方法，通过采用双金属负载的氧化石墨烯为催化剂，在具有聚四氟乙烯内衬的反应釜内进行加氢还原；方案解决了现有工艺难以工业化生产以及催化剂难以长期维持稳定活性等问题，具有广阔的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN109053586A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201811058689.8
申请日：2018-09-11
申请人： 安徽东至广信农化有限公司
IPC分类号： C07D235/32
CPC分类号： C07D235/32
摘要： 本发明提出一种多菌灵的合成方法，通过从所合成原料的纯度入手，解决多菌灵产品中DAP、HAP的含量问题。具体采用Pd‑Ni双金属负载的氧化石墨烯(简称Pd‑Ni/GO)合成邻苯二胺，降低还原步骤产生的DAP或HAP的产生，提高了产品的纯度，具有广泛的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN109053362A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201811058675.6
申请日：2018-09-11
申请人： 安徽东至广信农化有限公司
摘要： 本发明提供一种氯化苯的生产方法，涉及农药合成技术领域。本发明氯化苯的生产方法包括：采用共沸干燥法对工业纯苯进行无水化处理，得到无水苯，备用；无水苯从苯高位槽底部流出经流量计计量后连续从氯化器的底部加入氯化器中；将液氯汽化后的合格氯气经过氯气缓冲罐缓冲，然后从氯化器底部通入与无水苯同向顺流而上，在氯化器中的铁触媒催化剂作用下，反应生成氯化液，氯化液经后处理制得氯化苯。本发明氯化苯的生产方法，避免了传统方法中水洗和碱洗会产生大量废水的问题，本发明生产方法不会产生废水，催化剂使用寿命长，设备使用寿命长，检测周期延长，所得产品副产物少，产品纯度高，氯化苯转化选择性高。
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公开(公告)号：CN107915571A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201711093641.6
申请日：2017-11-08
申请人： 安徽东至广信农化有限公司
IPC分类号： C07C17/12 , C07C17/383 , C07C17/392 , C07C17/38 , C07C25/08
摘要： 本发明公开了一种氯化苯的生产工艺及其制备方法，包括以下物料反应而成：苯、氯气、催化剂，其中，各物料的份数分别为：苯12～15份，氯气1～3份，催化剂12～15份，反应温度设置为105～125℃。本发明中氯化苯的生产工艺消耗原料降低，保障生产运行稳定，产品收率高，生产成本和操作费用低，提高了企业的经济效益，提高了氯化苯的纯度，大大提高了产能。
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