一种甲基二氯化磷合成新工艺

    公开(公告)号:CN106565779B

    公开(公告)日:2018-06-19

    申请号:CN201610989024.3

    申请日:2016-11-10

    IPC分类号: C07F9/52

    摘要: 本发明公开了甲基二氯化磷的合成新工艺,该方法是将由三氯化铝、氯甲烷和三氯化磷反应得到的固态三元络合物加热到140℃,加入少量铝粉保温一段时间后三元络合物变成浆液,将此浆液缓慢加入到装有预热的氯化钠和铝粉混合粉末中,边反应边蒸馏收集80‑82℃馏分,得到高纯度的甲基二氯化磷。采用本合成新工艺,避免了固体加料难以连续化、物料容易沾糊在容器壁上等弊端,可以保证物料相互充分反应,具有广泛的应用前景。

    一锅法合成三氯吡啶醇钠

    公开(公告)号:CN104876858A

    公开(公告)日:2015-09-02

    申请号:CN201510243053.0

    申请日:2015-05-13

    IPC分类号: C07D213/64

    CPC分类号: C07D213/64

    摘要: 本发明提供一种高效绿色的合成三氯吡啶醇钠的方法,步骤为:(1)将溶剂加入到反应容器中,然后向其中加入反应原料三氯乙酰氯,充分搅拌后,再加入适量的相转移催化剂PTC和氯化亚铜,搅拌状态下滴加丙烯腈,在138-142℃条件下进行加成环合20-24小时;(2)将步骤(1)得到的产物先脱去溶剂,再加入适量的氢氧化钠溶液,调体系的PH为11-13,在54-56℃的温度下,反应7-9小时,再升温至138-142℃反应7-9小时,然后降温,抽滤、干燥得三氯吡啶醇钠固体。采用一锅法合成三氯吡啶醇钠,本方法原料减少,产率很高,并且工艺方便,废水大大减少。本发明方法符合低成本和绿色环保的要求。

    一种甲基二氯化磷合成新工艺

    公开(公告)号:CN106565779A

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201610989024.3

    申请日:2016-11-10

    IPC分类号: C07F9/52

    CPC分类号: C07F9/52 C07F9/5068

    摘要: 本发明公开了甲基二氯化磷的合成新工艺,该方法是将由三氯化铝、氯甲烷和三氯化磷反应得到的固态三元络合物加热到140℃,加入少量铝粉保温一段时间后三元络合物变成浆液,将此浆液缓慢加入到装有预热的氯化钠和铝粉混合粉末中,边反应边蒸馏收集80‑82℃馏分,得到高纯度的甲基二氯化磷。采用本合成新工艺,避免了固体加料难以连续化、物料容易沾糊在容器壁上等弊端,可以保证物料相互充分反应,具有广泛的应用前景。

    一种邻甲基苯基羟胺的制备方法

    公开(公告)号:CN106187810A

    公开(公告)日:2016-12-07

    申请号:CN201610486058.0

    申请日:2016-06-27

    IPC分类号: C07C239/10 B01J23/755

    CPC分类号: C07C239/10 B01J23/755

    摘要: 本发明公开一种邻甲基苯基羟胺的制备方法,属于化合物合成技术领域。该方法是以邻硝基甲苯为原料,水合肼作为还原剂,以纳米镍/γ-Al2O3材料作为催化剂合成邻甲基苯基羟胺,反应收率可达98.0%以上,副产物低于0.1%。本发明采用的纳米镍/γ-Al2O3材料具有极强的还原性能,催化活性和选择性远远高于传统的雷尼镍催化剂,而且此催化剂环境友好,可重复套用,反应周期短、产品质量好、收率高、且减少了三废的排放,满足绿色化学工艺的要求,具有很好的工业应用价值。

    一种咪鲜胺锰盐和苯酰菌胺的杀菌组合物及其杀菌剂

    公开(公告)号:CN108552202A

    公开(公告)日:2018-09-21

    申请号:CN201810503111.2

    申请日:2018-05-23

    IPC分类号: A01N47/38 A01N37/20 A01P3/00

    摘要: 本发明公开一种咪鲜胺锰盐和苯酰菌胺的杀菌组合物及其杀菌剂,该组合物的有效活性成分为咪鲜胺锰盐和苯酰菌胺的杀菌组合物,咪鲜胺锰盐和苯酰菌胺的质量比为1:25至25:1,组合物中的活性成份质量百分含量为20-50%,同时,将上述组合物添加助剂制备成杀菌剂,本发明通过将咪鲜胺锰盐和苯酰菌胺进行复配组合杀菌剂组合物具明显的增效和持效作用,主要用于防治作物的白粉病、炭疽病、霜霉病、马铃薯黑痣病、水稻枯纹病等,具有较高的协同增效作用,杀菌速度快,持效期长,扩大了杀菌谱,减少施药次数,具有较高的经济效益和环保效益。

    一种吡唑醚菌酯的反向重结晶方法

    公开(公告)号:CN108117521A

    公开(公告)日:2018-06-05

    申请号:CN201810179578.6

    申请日:2018-03-05

    IPC分类号: C07D231/22

    摘要: 本发明公开一种吡唑醚菌酯的反向重结晶方法,包括以下步骤:(1)将溶剂A以及吡唑醚菌酯的粗品加入到四口烧瓶中,升温至回流;(2)反应体系降温至0-30℃,缓慢搅拌1-2小时,使杂质充分析晶;(3)过滤除杂,保留滤液,减压蒸馏滤液中的溶剂A至溶剂A完全蒸除;(4)加入溶剂B,升温至回流,回流1小时;(5)回流完毕,降温至0-30℃后,加入晶种缓慢搅拌析晶1-10小时;(6)抽滤,以冷冻溶剂B冲洗滤饼,冲洗完毕,将滤饼置于烘箱中烘干,控制烘箱温度为35-55℃;(7)烘干完毕,得到吡唑醚菌酯的成品,本发明技术方案提高了吡唑醚菌酯的生产合格率、反应总收率,降低了生产成本。