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公开(公告)号:CN118837482A
公开(公告)日:2024-10-25
申请号:CN202310457503.0
申请日:2023-04-25
申请人: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC分类号: G01N30/88
摘要: 一种环丁基甲醛的检测方法,包括i)配制供试品溶液;ii)配制对照品溶液;iii)采用气相色谱‑质谱联用法对供试品溶液和对照品溶液进行检测,并对供试品溶液中环丁基甲醛进行定性和定量分析。本申请方法填补当前的技术空白,解决原料药中杂质环丁基甲醛检出困难的问题,并且可对环丁基甲醛进行定量检测,用于纳布啡原料药的质量控制。
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公开(公告)号:CN116253761A
公开(公告)日:2023-06-13
申请号:CN202111514280.4
申请日:2021-12-10
申请人: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC分类号: C07F9/6558
摘要: 本发明具体涉及一种制备瑞马唑仑O‑磷酰化中间体的方法,该方法包括在催化剂的作用下,将3‑[(S)‑7‑溴‑2‑氧‑5‑吡啶‑2‑基‑2,3‑二氢‑1H‑1,4‑苯并二氮3‑基]丙酸甲酯与二吗啡啉磷酰氯在微通道反应器中反应得到瑞马唑仑O‑磷酰化中间体。该方法提高了反应的转化率、稳定性及收率,提高了产品质量且工艺稳定,条件易控制,几乎无放大效应,可连续自动化,避免批次差异。
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公开(公告)号:CN116448936A
公开(公告)日:2023-07-18
申请号:CN202210023920.X
申请日:2022-01-10
申请人: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC分类号: G01N30/89
摘要: 一种氟马西尼中间体I的检测方法,所述方法采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱固定相,以磷酸二氢钾水溶液和乙腈为流动相,在一定条件下进行洗脱。在本发明提供的检测方法中,所述氟马西尼中间体I与杂质2‑氨基‑5‑氟苯甲酸、5‑氟靛红的分离效果良好,并且本申请所述方法操作简便,灵敏度高,分离效能高,具有良好的专属性和重现性。
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公开(公告)号:CN116178245A
公开(公告)日:2023-05-30
申请号:CN202210976917.X
申请日:2022-08-15
申请人: 宜昌人福药业有限责任公司
IPC分类号: C07D211/58 , C07C51/41 , C07C55/07 , B01J19/00
摘要: 本发明公开了一种利用连续流微通道反应器合成阿芬太尼中间体的方法。该发明通过对连续流微通道反应器上各模块温度及反应时间的控制,以及对阿芬太尼中间体脱苄物的合成原料和催化剂反应浓度及比例的控制,减少了阿芬太尼合成关键步骤脱苄反应过程中关键杂质的产生,提高了产物收率、纯度以及生产的效率和安全性。
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公开(公告)号:CN117191969A
公开(公告)日:2023-12-08
申请号:CN202310979937.7
申请日:2023-08-03
申请人: 宜昌人福药业有限责任公司
摘要: 一种检测丁丙诺啡中间体VI中的中间体V的方法,包括:采用高效液相色谱法,将含有中间体V的丁丙诺啡中间体VI样品用稀释剂配制成检测溶液,以苯基键合硅胶为固定相,采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱,记录色谱图;其中,所述流动相A为六氟磷酸盐缓冲溶液,所述流动相B为有机相。与现有技术相比,本申请以苯基键合硅胶为固定相,采用六氟磷酸盐缓冲溶液‑有机相为流动相进行梯度洗脱,可以对丁丙诺啡中间体VI中残留中间体V进行有效分离并定量测定,从而有效控制丁丙诺啡产品的质量,该方法分离度高、重复性好、耐用性良好。
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