洛氟普啶的制备方法
    5.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102993173B

    公开(公告)日:2014-09-03

    申请号:CN201210583306.5

    申请日:2012-12-28

    IPC分类号: C07D401/04

    摘要: 本发明提供了一种洛氟普啶的制备方法,该方法将胍盐、碱性物质与2-甲基乙酰乙酸乙酯混合,进行嘧啶成环反应,然后与卤代试剂混合加热反应,得到卤代化合物,进而与1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉混合加热反应,得到取代产物,最后在酰化反应后,加入卤代对氟苯与催化剂,加热反应后,得到洛氟普啶。与现有技术相比,首先,本发明以胍盐为起始原料,进行嘧啶成环反应,且无需用到吡啶,降低成本,减少环境污染;其次,本发明在嘧啶成环反应后,进行卤代反应、4位与2位亲电取代反应,并且在2位的亲电取代反应中是先将氨基进行酰化生成酰胺化合物,然后再进行亲电取代反应,使反应易于进行,缩短了反应时间,使反应周期缩短,收率提高。

    洛氟普啶的制备方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102993173A

    公开(公告)日:2013-03-27

    申请号:CN201210583306.5

    申请日:2012-12-28

    IPC分类号: C07D401/04

    摘要: 本发明提供了一种洛氟普啶的制备方法,该方法将胍盐、碱性物质与2-甲基乙酰乙酸乙酯混合,进行嘧啶成环反应,然后与卤代试剂混合加热反应,得到卤代化合物,进而与1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉混合加热反应,得到取代产物,最后在酰化反应后,加入卤代对氟苯与催化剂,加热反应后,得到洛氟普啶。与现有技术相比,首先,本发明以胍盐为起始原料,进行嘧啶成环反应,且无需用到吡啶,降低成本,减少环境污染;其次,本发明在嘧啶成环反应后,进行卤代反应、4位与2位亲电取代反应,并且在2位的亲电取代反应中是先将氨基进行酰化生成酰胺化合物,然后再进行亲电取代反应,使反应易于进行,缩短了反应时间,使反应周期缩短,收率提高。

    一种拉唑类化合物单一对映体的分离方法

    公开(公告)号:CN103193572B

    公开(公告)日:2015-06-17

    申请号:CN201310118349.0

    申请日:2013-04-07

    IPC分类号: C07D401/12

    摘要: 本发明提供了一种拉唑类化合物单一对映体的分离方法,包括以下步骤:采用硅胶层析柱,以有机溶剂作为流动相将拉唑类化合物对映体的混合物进行洗脱,得到拉唑类化合物单一对映体;所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、石油醚、丙酮和甲苯中的一种或多种。本发明采用硅胶作为固定相,以本领域技术人员常见的有机溶剂作为流动相,降低了采用色谱拆分法分离拉唑类化合物单一对映体的成本。