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公开(公告)号：CN111896651B
公开(公告)日：2021-04-23
申请号：CN202010752988.2
申请日：2020-07-30
申请人： 山东大学 , 山东省食品药品检验研究院 , 锦州奥鸿药业有限责任公司
IPC分类号： C07K14/52
摘要： 本发明涉及化学分析检测及应用领域，特别涉及一种白眉蝮蛇蛇毒类凝血酶特征多肽及其应用。一种白眉蝮蛇蛇毒类凝血酶特征多肽，氨基酸序列为TLCAGVMEGGIDTCNR。使用上述特征多肽表征待测样品中蛇毒类凝血酶的种属来源和含量采用以下步骤：取待测样品经过胰蛋白酶酶解预处理，取酶解液上清作为供试品溶液；将上述供试品溶液和对照品溶液注入液相色谱‑质谱仪，选择定性离子对和定量离子对，对待测样品中蛇毒类凝血酶的种属来源和含量进行检测；该方法简便快捷，定量准确，填补了白眉蝮蛇蛇毒的质量标准的空白，提高了质量控制水平。
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公开(公告)号：CN111893110A
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN202010754240.6
申请日：2020-07-30
申请人： 山东省食品药品检验研究院 , 山东大学 , 锦州奥鸿药业有限责任公司
摘要： 本发明提供了一种白眉蛇毒血凝酶特征多肽及其在注射用蛇毒血凝酶种属鉴别中的应用，待测样品及特征肽对照品分别溶解制成供试品及对照品溶液，经二硫苏糖醇及碘乙酰胺还原烷基化处理；碳酸氢氨溶液稀释后，加入酶进行水解；酶解结束后，高速离心，取上清液注入液相色谱-质谱仪进行分析。采用酶解结合液相色谱-串联质谱-多反应监测(LC-MS/MS-MRM)方法，以三电荷935.8→861.4和三电荷935.8→602.3作为检测离子对提取离子流色谱图，对注射用白眉蛇毒血凝酶进行种属鉴别。该方法简便快捷，专属性强，填补了注射用白眉蛇毒血凝酶种属来源鉴定的空白，提高了质量控制水平。
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公开(公告)号：CN110018249A
公开(公告)日：2019-07-16
申请号：CN201910222671.5
申请日：2019-03-22
申请人： 山东大学
摘要： 本发明涉及一种定性定量分析非酶糖基化血浆白蛋白的方法，将血浆白蛋白还原烷基化和胰蛋白酶酶解后，通过“纳升液相色谱-多级质谱(nL-MSn)结合“同位素标记的相对定量和绝对定量技术(iTRAQ)”定性定量分析血浆白蛋白非酶糖基化。通过还原烷基化及胰蛋白酶酶解将血浆白蛋白降解成肽段，通过纳升液相分离后再通过高分辨率质谱获取氨基酸序列、糖基化位点信息，并通过iTRAQ报告离子实现糖基化位点的准确定量。本发明实现了对血浆白蛋白糖基化位点全面的定性和定量分析，可用于监测血糖浓度和早期糖尿病的检测。
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公开(公告)号：CN104198613A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410475759.5
申请日：2014-09-17
申请人： 山东大学
摘要： 本发明涉及一种分析蛋白O-糖基化位点的方法，步骤如下：(1)将蛋白质组样品或单个蛋白样品经内切酶酶切后，再经内切糖苷酶和外切糖苷酶酶切，制得带有GalNAc糖标签的肽段和非糖肽的组学蛋白样品或单个蛋白样品；(2)上样于榴莲凝集素色谱柱进行分离，制得组学蛋白样品；(3)将单个蛋白样品或组学蛋白样品使用C18反相色谱柱分离，然后在正离子模式下用高分辨质谱仪进行检测，得到高分辨质谱图；(4)将得到的质谱数据进行处理，通过搜库结果获得蛋白糖基化位点信息。本发明建立了单个蛋白和组学蛋白样品中糖蛋白的O-糖基化位点的检测方法，能更快速、更准确、更全面的得到位点信息。
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公开(公告)号：CN116987212B
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311237262.5
申请日：2023-09-25
申请人： 山东大学 , 山东省食品药品检验研究院
IPC分类号： C08B37/10 , A61K31/727 , A61P1/16 , A23L33/10
摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种低分子量硫酸乙酰肝素及其衍生物和制备方法与应用；所述低分子量硫酸乙酰肝素是含有同系糖胺聚糖类化合物的混合物；所述低分子量硫酸乙酰肝素衍生物是所述低分子量硫酸乙酰肝素的化学衍生产物。所述低分子量硫酸乙酰肝素及其衍生物的制备方法具有原料易得，反应条件温和及成本低等优点。所述低分子量硫酸乙酰肝素或所述低分子量硫酸乙酰肝素衍生物具有优异的促进肝细胞DNA复制、促进肝细胞增殖、抗炎症、预防与治疗肝损伤的活性，可用于制备药物组合物，所述药物组合物具有良好的促肝细胞增殖及抗炎活性，可以用于预防或治疗肝损伤。
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公开(公告)号：CN116239707B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202310505348.5
申请日：2023-05-08
申请人： 山东大学
IPC分类号： C08B37/10 , A61K31/727 , A61K47/64 , A61P25/16 , A23L33/125
摘要： 本发明涉及生物医药技术领域，具体涉及一种胰岛素修饰的肝素衍生物及其制备方法和应用。本发明采用化学法将胰岛素连接到非抗凝肝素上制备了一种胰岛素修饰的肝素衍生物（INS‑NAHP2），所述INS‑NAHP2相比于非抗凝肝素具有良好的血脑屏障透过率。对糖尿病合并帕金森病模型小鼠进行INS‑NAHP2给药治疗，发现可改善小鼠的帕金森病症行为，并能提高酪氨酸羟化酶和多巴胺转运蛋白的表达，同时，小鼠血糖也得到了有效控制，说明INS‑NAHP2对糖尿病合并帕金森病具有良好的潜在疗效。因此，本发明提供的胰岛素修饰的肝素衍生物可用于制备用于治疗和改善糖尿病合并帕金森病的食品或药物，具有较高的临床应用价值。
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公开(公告)号：CN105294885A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510819541.1
申请日：2015-11-23
申请人： 山东大学
IPC分类号： C08B37/10
摘要： 本发明涉及一种新来源亚硝酸降解低分子肝素的制备方法。步骤如下：(i)将原料完全溶解于水中，加入亚硝酸钠，制得反应液A；(ii)加入硼氢化钠，反应，制得反应液B；(iii)加入醇溶液，固液分离，干燥，制得固体A，然后将固体A溶于水中，制得反应液C；(iv)通过阳离子交换树脂将钠离子置换为钙离子，制得反应液D；(v)向反应液D中加入醇溶液，充分混合后，固液分离，经纯化，干燥，制得低分子肝素。本发明可以从根本上促进低分子肝素的物种来源多样化，拓展肝素类药物原料的供应，达到更高程度地稳定肝素类与低分子肝素类药物市场的目的。
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公开(公告)号：CN103630647B
公开(公告)日：2015-06-03
申请号：CN201310711455.X
申请日：2013-12-20
申请人： 山东大学
IPC分类号： G01N30/89
摘要： 本发明涉及一种低分子肝素完全降解产物结合柱前衍生的反相色谱与高分辨质谱联用检测方法。它利用反相色谱与高分辨质谱进行联用检测低分子肝素完全降解产物的各个组分，通过反相色谱分离样品中各组分，并通过高分辨质谱获得精确的分子量，检测除8种常见肝素二糖以外的末端修饰结构和特殊结构例如与抗凝血相关的3-O-硫酸四糖和由剥离反应得到的三糖，从而对各低分子肝素完全降解产物的结构进行比较精细的表征。本发明解决了现有技术中仅能检测8种常见肝素二糖的问题，对于低分子肝素仿制药的研发、生产控制和保障药品安全具有极大的实用价值。
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公开(公告)号：CN103454372A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201310409051.5
申请日：2013-09-10
申请人： 山东大学
IPC分类号： G01N30/89
摘要： 本发明涉及一种低分子肝素部分降解产物的离子对反相色谱与高分辨质谱联用检测方法，它利用离子对反相色谱与高分辨质谱进行联用检测低分子肝素部分降解产物的各个组分，通过离子对反相色谱分离样品中各组分，并通过高分辨质谱获得精确的分子量，计算出各组分的糖链序列信息，包括两端结构、糖链长度、乙酰基及硫酸基取代数量，从而对各低分子肝素部分降解产物的结构进行比较精细的表征。本发明可以检测低分子肝素部分降解产物的两端结构、糖链长度、乙酰基及硫酸基取代数量，解决了现有技术中仅能获得低分子肝素部分降解的紫外吸收图谱的问题，对于提高肝素的检测水平、保障药品安全具有极大的实用价值。
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公开(公告)号：CN114264741A
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202111527994.9
申请日：2021-12-15
申请人： 山东大学 , 山东省食品药品检验研究院
摘要： 本发明公开了一种鉴别猪来源肝素是否掺反刍类动物肝素的方法，采用以下步骤：（1）分别检测样品和至少3批猪肝素标准品中全硫酸化三糖和ΔIA（ΔUA2S‑GlcNAc6S）的含量；（2）计算全硫酸化三糖含量和ΔIA含量的比值及猪肝素标准品中该比值的标准偏差（SD）；当样品中全硫酸化三糖含量和ΔIA含量的比值超过猪肝素标准品中该比值的最大值＋3SD时，判定样品中掺有反刍类动物肝素；（3）所用检测方法为亲水相互作用液相色谱质谱联用技术或多反应监测技术。该方法是基于肝素本身的物种来源差异的直接鉴定方法，区别于现有PCR等间接鉴定方法的不稳定性，具有特异性强等优点，可应用于肝素原料筛选、肝素制剂检测等领域。
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