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公开(公告)号：CN117603289A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311588509.8
申请日：2023-11-27
申请人： 山东成武泽大泛科化工有限公司
摘要： 本发明涉及芸苔素内酯中间体制备及其纯化方法，属于药物和化学技术领域。本发明提供式1芸苔素内酯中间体的制备方法，反应如下：其中，其中R1和R2独立地选自‑COR3、C1～C8的烷基或者R1和R2一起共同形成 R3选自C1～C20的直链或支链烷基、被取代的C1～C20的烷基、苯基、被取代的苯基，优选C1～C8的直链或支链烷基、苯基或被取代的苯基，被取代的苯基选自被C1～C6的烷基、F、Cl、Br、硝基、甲氧基任意取代的苯基；包含如下步骤：步骤1：式2化合物在溶剂中在氧化剂式3的作用下得到式1化合物。如上所述，本发明芸苔素内酯中间体的制备方法，具有选择性高，成本低，且简化了后处理的优点。
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![一种合成双环[3.1.0]己烷及其衍生物的方法](/CN/2023/1/359/images/202311796185.jpg)
公开(公告)号：CN117800812A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311796185.7
申请日：2023-12-25
申请人： 山东成武泽大泛科化工有限公司
IPC分类号： C07C29/32 , C07C35/27 , C07C45/30 , C07C49/427 , C07D209/52
摘要： 本发明涉及一种化合物的制备方法，特别是涉及用于一种合成双环[3.1.0]己烷及其衍生物的方法，合成路线如下：#imgabs0#包含如下步骤：在钴盐催化剂、锌和催化量的碘存在下，化合物I与二卤代甲烷进行环化反应得到化合物II；其中，步骤1所述钴盐催化剂如式IV所示，结构如下：#imgabs1#R选自甲基、乙基、正丙基、异丙基或正丁基；X选自卤素，例如Cl、Br或I。较现有技术，本申请降低了物料量和物料价格便宜，同时收率明显提高，使生产成本大大降低。
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公开(公告)号：CN117700473A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202311701056.5
申请日：2023-12-12
申请人： 山东成武泽大泛科化工有限公司
IPC分类号： C07J7/00
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种合成地屈孕酮中间体及其制备方法，包括以下步骤：#imgabs0#包括如下步骤：(1)将式3化合物，在有机溶剂和无机碱存在下，进行水解反应得到式4化合物；(2)将式4化合物进行还原反应得到式5化合物。本发明还提供了以廉价易得的黄体酮为起始原料，经多步反应得地屈孕酮；具有合成路线简短、成本低、纯化简单，收率高、避免有毒试剂的使用等优点；易于实现工业化大生产。
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公开(公告)号：CN117486966A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311471127.7
申请日：2023-11-07
申请人： 山东成武泽大泛科化工有限公司
IPC分类号： C07J73/00
摘要： 本发明提供了一种芸苔素内酯H的制备方法，包括如下反应路线：路线一：路线二：本发明提供了一种操作方便，反应易于控制，选择性高且收率高的一种芸苔素内酯的合成，本发明可得到较高纯度的芸苔素内酯。本发明制备方法简单易实现生产，环氧化选择性提高，降低生产成本，避免了现有技术传统方案中氧化过程反应选择性较差的缺陷，适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN116969831A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310955301.9
申请日：2023-08-01
申请人： 山东成武泽大泛科化工有限公司
IPC分类号： C07C51/367 , C07C65/21 , C07C231/02 , C07C231/12 , C07C235/46 , C07C253/20 , C07C255/53 , C07C319/14 , C07C323/62
摘要： 本发明涉及莫奈太尔的中间体及其制备方法，属于药物和化学技术领域。本发明提供一种莫奈太尔中间体1B的制备方法，反应如下：#imgabs0#其中，R1选自苄基或取代苄基，取代苄基为苯环上被1‑4个选自下组的基团任意取代的苄基：C1‑4烷基、C1‑4烷氧基、硝基、氰基、三氟甲基、三氟甲氧基；包含如下步骤：步骤A：式1A化合物在酰化试剂、胺化试剂作用下得到式1B化合物；本发明提供的方法避免了使用氯甲酸乙酯和三氟醋酐及酯化杂质的产生，避免了硝化和重氮化反应，使得制备莫奈太尔工艺更加容易简便，适合工业化生产。
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