一种工业化制备微粉化伊潘立酮的方法

    公开(公告)号:CN104324008A

    公开(公告)日:2015-02-04

    申请号:CN201410476571.2

    申请日:2014-09-18

    IPC分类号: A61K9/14 A61K31/454 A61P25/18

    摘要: 一种工业化制备微粉化伊潘立酮的方法,属于药物超细粉体制备领域,特别是伊潘立酮超细粉体的制备。具体地,本发明是将伊潘立酮溶于有机溶剂中得到伊潘立酮溶液,然后在一定温度下,按照一定的溶液与反溶剂的体积比,将伊潘立酮溶液加入反溶剂中,经充分搅拌混合后,使伊潘立酮结晶沉淀出来,再经一定温度的陈化后,经过滤,干燥得伊潘立酮超细粉体产品。本发明的方法工艺简单,所有操作安全,且成本低,易于工业化放大生产,所得产品具有很高的纯度和更快的溶出速率。

    一种制备奥贝胆酸的方法

    公开(公告)号:CN105315320B

    公开(公告)日:2017-03-08

    申请号:CN201510847868.X

    申请日:2015-11-30

    IPC分类号: C07J9/00

    CPC分类号: Y02P20/55

    摘要: 本发明公开了一种制备结构如式Ⅰ所示的奥 作时的风险。贝胆酸的方法,具体为:①3α-羟基-7-酮基-5β-胆烷酸钠(Ⅱ)与苄基氯甲基醚(Ⅲ)在碱性条件下,得羧基和羟基均被苄氧甲基保护的化合物Ⅳ;②Ⅳ与三甲基氯硅烷在强碱作用下生成硅烯醇醚Ⅴ;③Ⅴ与乙醛在低温及路易斯酸作用下,得脱除醚类保护基的羟醛缩合产物Ⅵ;④Ⅵ用金属氢化物立体选择性还原得Ⅶ;⑤Ⅶ通过氢化,在立体选择性还原双键的同时脱除羧基的保护基得Ⅰ。本发明通过在羟醛缩合前对式Ⅱ中的羟基和羧基同时采用苄氧基甲基保护,在增强中间体的稳定性和提高制备收率的同时,通过减少对空气敏感的强碱用量,降低了工艺成本和生产操

    一种制备奥贝胆酸的方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105315320A

    公开(公告)日:2016-02-10

    申请号:CN201510847868.X

    申请日:2015-11-30

    IPC分类号: C07J9/00

    CPC分类号: Y02P20/55 C07J9/005

    摘要: 本发明公开了一种制备结构如式Ⅰ所示的奥贝胆酸的方法,具体为:①3α-羟基-7-酮基-5β-胆烷酸钠(Ⅱ)与苄基氯甲基醚(Ⅲ)在碱性条件下,得羧基和羟基均被苄氧甲基保护的化合物Ⅳ;②Ⅳ与三甲基氯硅烷在强碱作用下生成硅烯醇醚Ⅴ;③Ⅴ与乙醛在低温及路易斯酸作用下,得脱除醚类保护基的羟醛缩合产物Ⅵ;④Ⅵ用金属氢化物立体选择性还原得Ⅶ;⑤Ⅶ通过氢化,在立体选择性还原双键的同时脱除羧基的保护基得Ⅰ。本发明通过在羟醛缩合前对式Ⅱ中的羟基和羧基同时采用苄氧基甲基保护,在增强中间体的稳定性和提高制备收率的同时,通过减少对空气敏感的强碱用量,降低了工艺成本和生产操作时的风险。