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公开(公告)号：CN113582992A
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202110655384.0
申请日：2021-06-11
申请人： 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
IPC分类号： C07D471/14 , C07D471/04 , C07D209/20
摘要： 本发明公开了一种磷酸二酯酶抑制剂的制备方法，属于药物化学领域。该药物制备方法包括：起始原料1与甲醇成酯化反应制备中间体I无需加入有机溶剂析晶、离心、洗涤及干燥系列后处理，直接与胡椒醛缩合环化制备中间体Ⅱ，并经过氯乙酰化、胺解环合及精制步骤制备终产品他达拉非精品。本发明提高了产品收率及质量，制备过程大幅缩短了反应周期，降低操作步骤及生产成本，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN113072502A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202110230851.5
申请日：2021-03-02
申请人： 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
IPC分类号： C07D231/26 , A61P25/28 , A61P21/00 , C07C249/16 , C07C251/76
摘要： 本申请涉及一种脑保护剂及其关键杂质的制备方法。以苯肼和乙酰乙酸乙酯为原料，在同一个路线中合成了依达拉奉及其三个关键杂质：过渡态杂质、依达拉奉二聚体氮氧化物、5‑甲基‑2‑苯基‑4‑(丙‑2‑亚基)‑2，4‑二氢‑3H‑吡唑‑3‑酮，与分别合成依达拉奉与各个杂质相比，节约了时间和成本，而且实验证明先控制合成过渡态杂质的工艺再改变工艺合成依达拉奉，比直接合成依达拉奉收率和纯度均更高。
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公开(公告)号：CN111943982A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN202010817253.3
申请日：2020-08-14
申请人： 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
IPC分类号： C07F9/6561 , C07C57/15 , C07C51/41 , C07C51/43
摘要： 本发明公开了一种抗病毒药物的合成工艺，本发明将腺嘌呤(Ⅱ)与(R)-碳酸丙烯酯(Ⅲ)反应制备化合物Ⅳ，化合物Ⅳ与化合物Ⅴ先进行烷基化反应制备化合物Ⅵ，再进行酯解反应制备化合物Ⅶ，制得的化合物Ⅶ与氯甲基碳酸异丙酯进行酯化反应，并与富马酸成盐制备终产品富马酸替诺福韦二吡呋酯(Ⅰ)。本发明合成路线简单，反应条件温和，降低了杂质的生成，提高了产品总收率及纯度，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113666870B
公开(公告)日：2023-02-17
申请号：CN202110958233.2
申请日：2021-08-20
申请人： 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
IPC分类号： C07D231/26
摘要： 本发明提供了一种脑保护剂依达拉奉的制备工艺，采用新的起始原料苯胺及(3Z)‑3‑羟基亚胺丁酸乙酯，先生成中间体化合物II，再生成依达拉奉，反应分两步进行，解决了乙酰乙酸乙酯和苯肼为原料先生成过渡态再生成依达拉奉可控性差的问题，提高了反应收率和纯度。
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公开(公告)号：CN105017241B
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201510353719.8
申请日：2015-06-24
申请人： 山东罗欣药业集团股份有限公司
IPC分类号： C07D417/12 , A61K31/427 , A61K47/18 , A61K9/14 , A61K9/72 , A61K9/08 , A61K9/19 , A61P31/04
摘要： 本发明涉及医药领域，具体讲，涉及一种氨曲南一水合物及其制剂，其结构式如式(I)所示；本发明还涉及该氨曲南一水合物的剂型，该药物组合物的剂型为注射制剂或吸入制剂。经稳定性试验证实，本发明制备得到的氨曲南一水合物的稳定性良好，配伍后的稳定性高，适于临床应用。
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公开(公告)号：CN103159785B
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201310105858.X
申请日：2013-03-29
申请人： 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东裕欣药业有限公司 , 山东恒欣药业有限公司
IPC分类号： C07D501/34 , C07D501/04 , C07C229/26 , C07C227/18 , A61K31/546 , A61P31/04
摘要： 本发明涉及一头孢呋辛赖氨酸化合物，其所述头孢呋辛赖氨酸中含有98～99.99wt%的头孢呋辛赖氨酸，0.01～2%的双脱氢去氨甲酰氧基头孢呋辛二酸，双脱氢去氨甲酰氧基头孢呋辛二酸的分子式如式I所示：本发明得到的头孢呋辛赖氨酸的稳定性很强，高于现有技术，杂质含量和聚合物含量均低于现有技术的头孢呋辛赖氨酸，非常适用于临床应用。
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公开(公告)号：CN103193762B
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201310105789.2
申请日：2013-03-29
申请人： 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东裕欣药业有限公司 , 山东恒欣药业有限公司
IPC分类号： C07D401/04 , C07C51/41 , C07C63/08
摘要： 本发明涉及药品制备领域，具体涉及一种苯甲酸阿格列汀的制备方法，其以6-氯尿嘧啶为起始原料，与邻氰基苄溴反应，得2-（（6-氯-2,4-二氧-3,4-二氢-2H-嘧啶-1-基）甲基）苯甲腈，其再与碘甲烷甲基化，得2-（（6-氯-3-甲基-2,4-二氧-3,4-二氢-2H-嘧啶-1-基）甲基）苯甲腈，然后与（3R）-3-叔丁氧羰基氨基哌啶反应，得N-（3-（2-氰基苄基）-1-甲基-2,6-二氧-1,2,3,6-四氢嘧啶-4-基）哌啶-（3R）-3-氨基甲酸叔丁酯，经氯化氢气体脱保护，再与苯甲酸成盐，得苯甲酸阿格列汀。本发明苯甲酸阿格列汀的制备方法，选用成本低、易购买的原料，经过反应最终生成苯甲酸阿格列汀产物，总体制造成本低；在步骤中严格控制温度，副产物少，收率高，无毒性。
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公开(公告)号：CN111943982B
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202010817253.3
申请日：2020-08-14
申请人： 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
IPC分类号： C07F9/6561 , C07C57/15 , C07C51/41 , C07C51/43
摘要： 本发明公开了一种抗病毒药物的合成工艺，本发明将腺嘌呤(Ⅱ)与(R)‑碳酸丙烯酯(Ⅲ)反应制备化合物Ⅳ，化合物Ⅳ与化合物Ⅴ先进行烷基化反应制备化合物Ⅵ，再进行酯解反应制备化合物Ⅶ，制得的化合物Ⅶ与氯甲基碳酸异丙酯进行酯化反应，并与富马酸成盐制备终产品富马酸替诺福韦二吡呋酯(Ⅰ)。本发明合成路线简单，反应条件温和，降低了杂质的生成，提高了产品总收率及纯度，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113666870A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202110958233.2
申请日：2021-08-20
申请人： 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
IPC分类号： C07D231/26
摘要： 本发明提供了一种脑保护剂依达拉奉的制备工艺，采用新的起始原料苯胺及(3Z)‑3‑羟基亚胺丁酸乙酯，先生成中间体化合物II，再生成依达拉奉，反应分两步进行，解决了乙酰乙酸乙酯和苯肼为原料先生成过渡态再生成依达拉奉可控性差的问题，提高了反应收率和纯度。
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公开(公告)号：CN111961066A
公开(公告)日：2020-11-20
申请号：CN202010809910.X
申请日：2020-08-13
申请人： 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 , 山东罗欣药业集团股份有限公司 , 山东裕欣药业有限公司
IPC分类号： C07D501/57 , C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种抗菌药物的制备方法，包括以下步骤：(1)将头孢美唑酸溶于良溶剂中，降温至10℃,搅拌溶清；(2)向上述溶液加入有机碱溶液,搅拌，加入酸调节PH，加活性炭脱色；(3)滴加不良溶剂析出产品；(4)滴加结束后，降温至0℃搅拌2h过滤；(5)过滤，用洗液洗滤饼，产品进行氮气加湿吹扫后进行真空干燥，出料得头孢美唑钠成品；其收率达到90％以上，得到的产品纯度大于99.8％，含量在98％以上，符合药用质量要求。
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