公开(公告)号：CN108794307A

公开(公告)日：2018-11-13

申请号：CN201810790128.0

申请日：2018-07-18

申请人： 山东道可化学有限公司 ,  清华大学

发明人： 骆广生 ,  王凯 ,  谢沛 ,  张鹏 ,  王德强 ,  卢凤阳 ,  李立强

IPC分类号： C07C41/22 ,  C07C43/225

CPC分类号： C07C41/22 ,  C07C43/225

摘要： 本发明公开了属于化工技术领域的一种溶剂法合成4‑溴‑3‑甲基苯甲醚的微反应系统和方法。该微反应系统包括顺次连接的微混合器、管道反应器、气液相分离器和冷凝器，含Br2的烃类溶液与3‑甲基苯甲醚经微混合器快速充分混合后在管道反应器内发生溴化反应，得到的产物经气液相分离器分为气、液两相，得到的气相产物经冷凝器回收溶剂，液相产物中含有大量4‑溴‑3‑甲基苯甲醚；本发明将均相混合体系和微反应器技术结合，实现了连续化生产，生产效率高，制备的4‑溴‑3‑甲基苯甲醚选择性高。

公开(公告)号：CN108794307B

公开(公告)日：2022-11-11

申请号：CN201810790128.0

申请日：2018-07-18

申请人： 山东道可化学有限公司 ,  清华大学

发明人： 骆广生 ,  王凯 ,  谢沛 ,  张鹏 ,  王德强 ,  卢凤阳 ,  李利强

IPC分类号： C07C41/22 ,  C07C43/225

摘要： 本发明公开了属于化工技术领域的一种溶剂法合成4‑溴‑3‑甲基苯甲醚的微反应系统和方法。该微反应系统包括顺次连接的微混合器、管道反应器、气液相分离器和冷凝器，含Br2的烃类溶液与3‑甲基苯甲醚经微混合器快速充分混合后在管道反应器内发生溴化反应，得到的产物经气液相分离器分为气、液两相，得到的气相产物经冷凝器回收溶剂，液相产物中含有大量4‑溴‑3‑甲基苯甲醚；本发明将均相混合体系和微反应器技术结合，实现了连续化生产，生产效率高，制备的4‑溴‑3‑甲基苯甲醚选择性高。

公开(公告)号：CN109053391A

公开(公告)日：2018-12-21

申请号：CN201810789937.X

申请日：2018-07-18

申请人： 山东道可化学有限公司 ,  清华大学

发明人： 王凯 ,  骆广生 ,  谢沛 ,  张鹏 ,  王德强 ,  卢凤阳 ,  李立强

IPC分类号： C07C41/22 ,  C07C43/247

CPC分类号： C07C41/22 ,  C07C43/247

摘要： 本发明公开了属于化工技术领域的一种两相法合成4‑溴‑3‑甲基苯甲醚的微反应系统和方法。该微反应系统包括顺次连接的微混合器、微填充床、管道反应器、液液相分离器，以含有Br2和HBr的水溶液、3‑甲基苯甲醚为原料，在微混合器中混合、微填充床中二次破碎、管道反应器中完成溴化反应、液液相分离器分离有机相进而收集目标产物，该系统显著提高了目标产物的收率，具有低能耗、高选择性、连续化生产的优点。

公开(公告)号：CN109053391B

公开(公告)日：2022-06-28

申请号：CN201810789937.X

申请日：2018-07-18

申请人： 山东道可化学有限公司 ,  清华大学

发明人： 王凯 ,  骆广生 ,  谢沛 ,  张鹏 ,  王德强 ,  卢凤阳 ,  李利强

IPC分类号： C07C41/22 ,  C07C43/247

摘要： 本发明公开了属于化工技术领域的一种两相法合成4‑溴‑3‑甲基苯甲醚的微反应系统和方法。该微反应系统包括顺次连接的微混合器、微填充床、管道反应器、液液相分离器，以含有Br2和HBr的水溶液、3‑甲基苯甲醚为原料，在微混合器中混合、微填充床中二次破碎、管道反应器中完成溴化反应、液液相分离器分离有机相进而收集目标产物，该系统显著提高了目标产物的收率，具有低能耗、高选择性、连续化生产的优点。

公开(公告)号：CN108218676B

公开(公告)日：2020-08-18

申请号：CN201810047573.8

申请日：2018-01-18

申请人： 清华大学

发明人： 王凯 ,  骆广生 ,  谢沛

IPC分类号： C07C41/22 ,  C07C43/225

摘要： 本发明属于化工生产技术领域，公开了一种合成4‑溴‑3‑甲基苯甲醚的方法。该方法主要包括以下步骤：(1)配制溴素的卤代烷烃溶液；(2)将步骤(1)配制的溴素卤代烷烃溶液滴加到间甲基苯甲醚中；(3)滴加结束后，保温40‑80min；(4)反应结束后，蒸馏浓缩反应液得到合格产品。本发明使用卤代烷烃作为溶剂，溴素作为溴化剂，在均相条件下实现间甲基苯甲醚的单取代溴化，转化率大于99％，产物纯度大于98.5％，多溴副产物等杂质含量小于1％。

公开(公告)号：CN108218676A

公开(公告)日：2018-06-29

申请号：CN201810047573.8

申请日：2018-01-18

申请人： 清华大学

发明人： 王凯 ,  骆广生 ,  谢沛

IPC分类号： C07C41/22 ,  C07C43/225

摘要： 本发明属于化工生产技术领域，公开了一种合成4‑溴‑3‑甲基苯甲醚的方法。该方法主要包括以下步骤：(1)配制溴素的卤代烷烃溶液；(2)将步骤(1)配制的溴素卤代烷烃溶液滴加到间甲基苯甲醚中；(3)滴加结束后，保温40‑80min；(4)反应结束后，蒸馏浓缩反应液得到合格产品。本发明使用卤代烷烃作为溶剂，溴素作为溴化剂，在均相条件下实现间甲基苯甲醚的单取代溴化，转化率大于99％，产物纯度大于98.5％，多溴副产物等杂质含量小于1％。