公开(公告)号：CN108864178B

公开(公告)日：2020-10-09

申请号：CN201810796099.9

申请日：2018-07-19

申请人： 山东默锐科技有限公司 ,  清华大学

发明人： 王凯 ,  骆广生 ,  单海山 ,  王德强 ,  李立强 ,  张福祥 ,  李京京

IPC分类号： C07F9/09

摘要： 本发明公开了一种合成磷酸三(2‑氯丙基)酯(TCPP)的微反应方法和装置。该微反应方法以酯化中间产物作为三氯氧磷和催化剂的溶剂，通过微混合器高效混合环氧丙烷与含有三氯氧磷和催化剂的溶液，在温和的反应条件下完成酯化中间产物的制备和循环，进一步通过多级串联反应釜完成酯化中间产物与环氧丙烷的反应形成TCPP。该方法为连续化反应过程，温度易于控制，可以有效抑制醚类副产物的形成，产品TCPP纯度达到98％以上。

公开(公告)号：CN108864178A

公开(公告)日：2018-11-23

申请号：CN201810796099.9

申请日：2018-07-19

申请人： 山东默锐科技有限公司 ,  清华大学

发明人： 王凯 ,  骆广生 ,  单海山 ,  王德强 ,  李立强 ,  张福祥 ,  李京京

IPC分类号： C07F9/09

摘要： 本发明公开了一种合成磷酸三（2‑氯丙基）酯(TCPP)的微反应方法和装置。该微反应方法以酯化中间产物作为三氯氧磷和催化剂的溶剂，通过微混合器高效混合环氧丙烷与含有三氯氧磷和催化剂的溶液，在温和的反应条件下完成酯化中间产物的制备和循环，进一步通过多级串联反应釜完成酯化中间产物与环氧丙烷的反应形成TCPP。该方法为连续化反应过程，温度易于控制，可以有效抑制醚类副产物的形成，产品TCPP纯度达到98％以上。

公开(公告)号：CN109053391A

公开(公告)日：2018-12-21

申请号：CN201810789937.X

申请日：2018-07-18

申请人： 山东道可化学有限公司 ,  清华大学

发明人： 王凯 ,  骆广生 ,  谢沛 ,  张鹏 ,  王德强 ,  卢凤阳 ,  李立强

IPC分类号： C07C41/22 ,  C07C43/247

CPC分类号： C07C41/22 ,  C07C43/247

摘要： 本发明公开了属于化工技术领域的一种两相法合成4‑溴‑3‑甲基苯甲醚的微反应系统和方法。该微反应系统包括顺次连接的微混合器、微填充床、管道反应器、液液相分离器，以含有Br2和HBr的水溶液、3‑甲基苯甲醚为原料，在微混合器中混合、微填充床中二次破碎、管道反应器中完成溴化反应、液液相分离器分离有机相进而收集目标产物，该系统显著提高了目标产物的收率，具有低能耗、高选择性、连续化生产的优点。

公开(公告)号：CN108794307A

公开(公告)日：2018-11-13

申请号：CN201810790128.0

申请日：2018-07-18

申请人： 山东道可化学有限公司 ,  清华大学

发明人： 骆广生 ,  王凯 ,  谢沛 ,  张鹏 ,  王德强 ,  卢凤阳 ,  李立强

IPC分类号： C07C41/22 ,  C07C43/225

CPC分类号： C07C41/22 ,  C07C43/225

摘要： 本发明公开了属于化工技术领域的一种溶剂法合成4‑溴‑3‑甲基苯甲醚的微反应系统和方法。该微反应系统包括顺次连接的微混合器、管道反应器、气液相分离器和冷凝器，含Br2的烃类溶液与3‑甲基苯甲醚经微混合器快速充分混合后在管道反应器内发生溴化反应，得到的产物经气液相分离器分为气、液两相，得到的气相产物经冷凝器回收溶剂，液相产物中含有大量4‑溴‑3‑甲基苯甲醚；本发明将均相混合体系和微反应器技术结合，实现了连续化生产，生产效率高，制备的4‑溴‑3‑甲基苯甲醚选择性高。